[发明专利]一种固态2-羟基-4-甲硫基丁酸的制备方法

权利要求书

1.一种固态2-羟基-4-甲硫基丁酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a.利用羟基蛋氨酸溶液制备羟基蛋氨酸钙或羟基蛋氨酸钡；

b.将步骤a制得的羟基蛋氨酸钙或羟基蛋氨酸钡与浓硫酸按化学计量比混合，加入反应介质B，于室温至50℃温度范围内反应0.5~6h，经搅拌、固液分离，得羟基蛋氨酸溶液；

c.将步骤b制得的羟基蛋氨酸溶液经减压蒸馏除去有机溶剂，将所得固体干燥后，即得固态2-羟基-4-甲硫基丁酸；

所述的步骤b中，反应介质B为乙醇、甲醇、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯之一或两者以上以任意比的混合。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤a中，利用羟基蛋氨酸溶液制备羟基蛋氨酸钙或羟基蛋氨酸钡，步骤如下：

将钙或钡的氧化物、氢氧化物或碳酸盐与羟基蛋氨酸溶液按化学计量比混合，加入反应介质A，于50～95℃温度范围内搅拌反应0.5～12h，产物经固液分离、洗涤、干燥，得羟基蛋氨酸钙或羟基蛋氨酸钡。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述钙的氧化物为氧化钙，钡的氧化物为氧化钡，钙的氢氧化物为氢氧化钙，钡的氢氧化物为氢氧化钡，钙的碳酸盐为碳酸钙，钡的碳酸盐为碳酸钡。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述反应介质A为甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、2-丁醇、丙酮、2-丁酮、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙腈之一或两者以上以任意比的混合。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤b中，化学计量比为下列化学反应方程式中各反应物的反应摩尔比：

M(MA)₂+H₂SO₄→MSO₄↓+2MHA

其中，M=Ca或Ba；MA=CH₃SCH₂CH₂CH(OH)COO^-；MHA=CH₃SCH₂CH₂CH(OH)COOH。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤b中，反应介质B的加入量与羟基蛋氨酸钙或羟基蛋氨酸钡的摩尔比为(50～150)：1。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤c中，减压蒸馏的温度为40～70℃，真空度为0.06～0.095MPa。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤c中，固体干燥温度为60～90℃。