[发明专利]光稳定剂N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的制备方法无效
申请号: | 201210202393.5 | 申请日: | 2012-06-19 |
公开(公告)号: | CN102702012A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 王树清;王歆然;孙冬兵;杜承贤;田新荣 | 申请(专利权)人: | 南通惠康国际企业有限公司 |
主分类号: | C07C233/56 | 分类号: | C07C233/56;C07C231/10;C08K5/20;C09D7/12 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 王素琴 |
地址: | 226009 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稳定剂 乙基 苯基 乙氧基 丁基 草酸 制备 方法 | ||
1.一种光稳定剂N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的制备方法,其特征是:以5-叔丁基-2-乙氧基苯胺、草酰氯为原料,在催化剂和溶剂的存在下进行第一步酰氯化反应,制得草酰氯单(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)酯,过滤,过滤后的混合液与邻乙基苯胺在催化剂和溶剂存在的条件下进行第二步酰氯化反应,制得N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺,反应结束后,过滤,加入草酰氯总质量5.9倍的水溶解反应生成盐及催化剂,将盐及催化剂静置分层,放掉含盐水溶液,再用草酰氯总质量5.9倍的水洗涤一次,收集有机相,将得到的有机相进行加热回流分水,分水后的有机相降温至10-15℃,结晶,过滤,即得N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺产品。
2.根据权利要求1所述的光稳定剂N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的制备方法,其特征是:所述草酰氯、5-叔丁基-2-乙氧基苯胺、邻乙基苯胺、催化剂、溶剂的用量比例按质量计为:草酰氯:5-叔丁基-2-乙氧基苯胺:邻乙基苯胺:催化剂:溶剂=1:1.38~2.31:0.86~1.45:0.8~1.59:5.91~9.45。
3.根据权利要求1或2所述的光稳定剂N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的制备方法,其特征是:催化剂为三乙胺或三乙醇胺或吡啶。
4.根据权利要求3所述光稳定剂N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的制备方法,其特征是:所述催化剂为三乙胺。
5.根据权利要求1或2所述光稳定剂N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的制备方法,其特征是:所述溶剂为氯苯或二氯乙烷。
6.根据权利要求5所述光稳定剂N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的制备方法,其特征是:所述溶剂为二氯乙烷。
7.根据权利要求1所述光稳定剂N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的制备方法,其特征是:所述第一步酰氯化反应和第二步酰氯化反应温度均为25-45℃。
8.根据权利要求1所述光稳定剂N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的制备方法,其特征是:所述第一步酰氯化反应的时间为2-4h,第二步酰氯化反应的时间为8-12h。
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