[发明专利]光稳定剂N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种光稳定剂N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的制备方法。

背景技术

N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺。可用作光稳定剂，适用于塑料、涂料。可用作橡胶的防霉剂。本品初期几乎不着色，特别适用于透明材料，如有机玻璃，聚碳酸酯，聚苯乙烯，丙烯腈-苯乙烯共聚物，乙酸纤维素，不饱和聚酯，透明涂料等。对聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯聚氨酯等也有较好的光稳定效果。也可用作天然橡胶的防霉剂。其分子式为C₂₂H₂₈N₂O₃，分子量：368.5，分子结构式：

其外观为白色结晶粉末，熔点为116-120℃。本品在短波紫外线区域280～320nm 有较好的吸收作用。对树脂不着色，挥发性极小，加工热稳定性高。N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺虽有应用，但是关于N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的合成国内文献未见报道，因此研究N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的制备方法具有重要的工业应用价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种环境污染小，成本低，产品收率高的光稳定剂N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的制备方法。

本发明的技术解决方案是：

一种光稳定剂N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的制备方法，是以草酰氯、5-叔丁基-2-乙氧基苯胺、邻乙基苯胺为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下反应制得N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺；所述溶剂为氯苯或二氯乙烷，优选二氯乙烷。所述催化剂为三乙胺或三乙醇胺或吡啶，优选三乙胺。

草酰氯、5-叔丁基-2-乙氧基苯胺、邻乙基苯胺、催化剂、溶剂的用量比例按质量计为草酰氯:5-叔丁基-2-乙氧基苯胺:邻乙基苯胺:催化剂:溶剂=1:1.38~2.31:0.86~1.45:0.8~1.59:5.91~9.45。

以5-叔丁基-2-乙氧基苯胺、草酰氯为原料，在催化剂和溶剂的存在下进行氮酰氯化反应制得草酰氯单(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)酯，过滤，过滤后的混合液与邻乙基苯胺在催化剂和溶剂存在的条件下进行酰氯化反应，制得N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺，反应结束后，过滤，加入草酰氯总质量5.9倍的水溶解反应生成的盐及催化剂，放掉含盐水溶液，再用草酰氯总质量5.9倍的水洗涤一次，收集有机相，将得到的有机相进行加热回流分水，分水后的有机相降温至10-15℃，结晶，过滤，即得N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺产品。所述酰氯化反应温度为25-45℃。所述第一步酰氯化反应的时间为2-4h，第二步酰氯化反应的时间为8-12h。

本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明合成N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率达到93%以上，产品纯度高，能耗少，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。

具体实施方式：

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

实施例1：