[发明专利]一种测试多晶硅碳氧含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及太阳能多晶硅测试技术，尤其是一种测试多晶硅碳氧含量的方法。

背景技术

70年代以来，鉴于常规能源供给的有限性和环保压力的增加，世界上许多国家掀起了开发利用太阳能的热潮。晶硅太阳能电池因为可靠性高、寿命长、能承受各种环境变化等优点，成为太阳电池的主要品种在光伏市场居统治地位。铸锭多晶硅具有制造工艺简单、成本低廉、生产效率高等优点，目前，已逐渐取代直拉单晶硅成为晶硅太阳能电池的主要生产原料，但与直拉单晶硅相比铸锭多晶硅晶粒较小、微观结构复杂、存在大量的微观缺陷和杂质，导致多晶硅太阳能电池效率低于单晶硅。

由于铸锭多晶的原料含有较高浓度的碳氧杂质，再在加上石英坩埚的沾污，所以铸锭多晶硅中含有高浓度的氧、碳杂质。高浓度的间隙氧在晶体生长或热处理时会形成热施主、新施主、氧沉淀以后诱生其他的晶体缺陷，具有很强的少子复合能力，能够显著降低材料的光电转换效率。碳主要来自于石墨坩埚和石墨加热器。当碳的浓度超于其溶解度很多时（8×10¹⁷cm^-3），就会形成SiC沉淀，诱生缺陷，导致材料电学性能变差。因此氧碳杂质浓度的控制，对提高晶体质量有着重要的意义。而目前太阳能行业主要根据单晶硅的碳氧含量测试方法（GB/T 1557、GB/T 1558）来测试多晶硅，由于多晶硅存在高密度的晶界，导致在利用红外光谱法测试过程中红外光的散射，影响测试精度，带来较大的测试误差。而质谱法、中子活化分析法测试精度较高但设备昂贵。因此，一种精确、便捷的多晶硅测试方法，有利于真实反应多晶硅材料的氧碳杂质浓度，控制晶体质量。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提出一种测试多晶硅碳氧含量的方法，提高多晶硅碳氧含量测试精度，用于控制、改善晶体质量。

本发明所采用的技术方案为：一种测试多晶硅碳氧含量的方法，包括以下步骤：

第一步、取样：选取一个多晶硅晶棒，沿着晶锭生长方向切片取样；样片厚度为1mm~3mm。

第二步、选取测试区：选择单个晶粒，用激光在单个晶粒内部切割取样并标识；

第三步、化学抛光：将上述样片置于HF酸与HNO₃酸的混酸溶液中浸泡，浸泡时间：5-20min，V_HF：V_HNO3：V_DIwater=1-1.5：2-4.5：1.7-3.0；

第四步、清洗：将上述样片置于去离子水中漂洗，冷风吹干；

第五步、测试：将上述样片利用红外光谱法测试。

本发明的有益效果是：通过化学抛光中的混酸溶液去除了硅片表面的高密度晶界，从而避免了红外光的散射，可精确表征铸锭多晶硅中碳、氧浓度，提高测试精度，有利于真实反应多晶硅晶体质量和产品质量改善。

具体实施方式

现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。

选取电阻率为0.5-3.0ohm.cm，厚度为2mm，沿着晶锭生长方向的P型多晶硅样块。

第一步、取样：

1.选择较大的单个晶粒，沿着晶锭生长方向用激光在单个晶粒内部切割取样并标识：A1、A2、A3、A4；

2.选择较小晶粒，晶界密度较高的区域，晶锭生长方向用激光切割取样并标识：B1、B2、B3、B4。

第二步、化学抛光：将上述样片置于HF酸与HNO₃混酸溶液中浸泡，浸泡时间：20min，V_HF：V_HNO3:V_DI water=1：3：3。

第三步、清洗：将上述样片置于去离子水中漂洗，冷风吹干。

第四步、测试：将上述样片利用红外光谱法测试。

测试结果如下表所示：