[发明专利]二甲胺硼烷的制备方法

权利要求书

1.二甲胺硼烷的制备方法，其特征在于，该方法反应式如下：

(CH₃)₂NH·HCl+NaBH₄→(CH₃)₂NH·BH₃+NaCl+H₂

(CH₃)₂NH·HCl+KBH₄→(CH₃)₂NH·BH₃+KCl+H₂

包括下列步骤：

（1）在反应器中加入二甲胺盐酸盐、四氢呋喃，在另一反应器中加入硼氢化物、四氢呋喃，将二甲胺盐酸盐/四氢呋喃滴加到硼氢化物/四氢呋喃中，室温搅拌反应4小时；

（2）在反应物中加入碱性溶液，搅拌半小时，静止半小时，分去下层溶液；在上层溶液中加入氢氧化钠，搅拌半小时，静止半小时，分去下层碱水溶液；

（3）上层溶液经过滤后，进行先常压后减压蒸馏，蒸馏后得到的浓缩液中，加入氢氧化钠溶液，搅拌后静止，分去下层碱水溶液，上层溶液在无溶剂状态下直接冷却结晶，得到二甲胺硼烷固体；或将上层液直接加水配成10%二甲胺硼烷水溶液。

2.根据权利要求1所述的二甲胺硼烷的制备方法，其特征在于，所述硼氢化物为硼氢化钠或硼氢化钾。

3.根据权利要求1所述的二甲胺硼烷的制备方法，其特征在于，所述硼氢化物与二甲胺盐酸盐摩尔比为0.8-1.2:1。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述硼氢化物与二甲胺盐酸盐摩尔比为1：1。 

5.根据权利要求1所述的二甲胺硼烷的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的反应温度为25-30℃，反应时间为4小时。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）的反应温度为25℃。

7.根据权利要求1所述的二甲胺硼烷的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）的碱性溶液为饱和的氯化钠或氯化钾/2-5%的氢氧化钠溶液。