[发明专利]二甲胺硼烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化合物制备方法，具体涉及一种二甲胺硼烷的制备方法。

背景技术

二甲胺硼烷（DMAB）是一种在有机合成反应中具有高选择性的硼化合物还原剂。而目前已用于电镀行业，被认为是一种新型的、可在广泛的pH值范围内使用的电镀液添加剂，并且其能较好的与一系列电镀液互溶。在化学电镀镍的过程中，镀件的表面形成了一高纯度的镍膜（Ni-B）合金镀层，使镀件表面的光亮度、硬度大大增强，同时也提高了耐热性、导电性及焊接性。除金属镍以外其它一些贵金属也同样适用。特别在电子印刷线路板的制作过程中已被广泛大量应用。

有关制备二甲胺硼烷的方法如下报道：

上海浩洲化工有限公司发明专利公开号CN 101481384A描述了二甲胺硼烷的精制方法：将二甲胺硼烷工业品溶于四氢呋喃中，加入无水硫酸钠处理，过滤后浓缩重结晶，得到二甲胺硼烷精制品。该重结晶方法有一些不足。台湾国庆化学有限公司发明专利公开号US2004/0147781描述了二甲胺硼烷的制备方法：在加有四氢呋喃、氢氧化钠和硼氢化钾的反应器里，滴加二甲胺盐酸盐/水，10-15℃反应10-14小时，过滤，浓缩过滤液，得到残留物用水洗涤，除去下层带杂质的水层，得到DMAB成品，收率85%，纯度99%。该方法，反应温度在通常的操作条件下较难控制，且反应时间较长，不宜工业化生产。日本Shiroi Yakuhin Co.,Ltd.,发明专利公开号US 6060623描述了二甲胺硼烷的制备方法：将二甲胺盐酸盐悬浮在1,2-二甲氧基乙烷中。将硼氢化钠悬浮在1,2-二甲氧基乙烷中，在不高于20℃情况下被滴加到二甲胺盐酸盐悬浮液中。反应24小时。蒸馏除去1,2-二甲氧基乙烷，加入5%氢氧化钠溶液，分去水层，有机层继续浓缩，过滤，去除杂质，冷却结晶。收率85%，纯度99%。该专利所描述的制备方法，反应温度较难控制，反应时间很长，不宜工业化生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服上述不足之处，研究设计质量好，操作简便的适于工业化生产二甲胺硼烷的制备方法。

本发明提供了一种二甲胺硼烷的制备方法。该方法包括下列步骤：反应式如下：

(CH₃)₂NH·HCl+NaBH₄→(CH₃)₂NH·BH₃+NaCl+H₂

(CH₃)₂NH·HCl+KBH₄→(CH₃)₂NH·BH₃+KCl+H₂

（1）在反应器中加入二甲胺盐酸盐、四氢呋喃（两者重量比为1:1.7-2.2W/W）在另一反应器中加入硼氢化物、四氢呋喃（两者重量比为1:2.6-4.2W/W），将二甲胺盐酸盐/四氢呋喃滴加到硼氢化物/四氢呋喃中，室温搅拌反应4小时；

（2）在反应物中加入碱性溶液，搅拌0.5-1小时，静止0.5-1小时，分去下层溶液；在上层溶液中加入少量氢氧化钠，搅拌0.5-1小时，静止0.5-1小时，分去下层碱水溶液；

（3）上层溶液经过滤后，进行先常压后减压蒸馏，蒸馏后得到的浓缩液中，加入氢氧化钠溶液，搅拌后静止，分去下层碱水溶液，上层溶液在无溶剂状态下直接冷却结晶，得到二甲胺硼烷固体；或将上层液直接加水配成10%二甲胺硼烷水溶液。

本发明收率90%，纯度99.5%。

本发明所述硼氢化物为硼氢化钠或硼氢化钾。

本发明方法中硼氢化物与二甲胺盐酸盐摩尔比为0.8-1.2:1；最佳摩尔比为1：1。

本发明由于采用以分别配料的形式，进行滴加反应的方法，避免了两个固体反应物同时加在一个反应瓶里导致反应难以控制，以及反应溶剂极易挥发的问题。通过本发明方法，反应溶剂-四氢呋喃的消耗下降了50-60%，收率提高。

本发明步骤（1）的反应温度为25-30℃，反应时间为4小时；最佳反应温度和反应时间为25℃，4小时，大大减小了反应周期。

反应结束后步骤（2）用碱性溶液饱和的氯化钠或氯化钾/2-5%的氢氧化钠溶液进行分离纯化，减小了直接过滤法中无机盐吸附料液的损耗，提高了收得率。同时整个处理过程能在一个相对密闭的环境中进行，大大减小了对环境的污染和溶剂对人体的直接接触，提高了50%溶剂的回收率。特别在生产过程中也大大减小了劳动强度。