[发明专利]一种制备替比培南匹伏酯的方法无效
申请号: | 201210208474.6 | 申请日: | 2012-06-25 |
公开(公告)号: | CN102702204A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 曹龙祥;董自波;牛犇;王统;邵建国 | 申请(专利权)人: | 江苏济川制药有限公司 |
主分类号: | C07D477/20 | 分类号: | C07D477/20;C07D477/08 |
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地址: | 225400 江苏省泰兴*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 培南匹伏酯 方法 | ||
1.一种替比培南匹伏酯的制备工艺,其特征在于包括以下步骤:
a、向反应容器中加入替比培南四水合物、碘盐和溶剂,搅拌降温至0℃;
b、控制内温不高于0℃,缓慢加入适量二异丙基乙胺和适量特戊酸氯甲酯反应;
c、反应完毕后,采用常规方式将反应溶剂蒸除,加入适量有机溶剂溶解;
d、加入适量水,柠檬酸水溶液调pH至4.0,萃取,取水相;
e、水相中加KHCO3调pH至7.6,适量的有机溶剂萃取;
f、无水硫酸钠干燥;
g、将有机相浓缩至总体积的1/10时,停止浓缩,置于冰水浴中析晶,得到替比培南匹伏酯固体,抽滤,滤饼经40℃真空干燥得替比培南匹伏酯。
2.如权利要求1所述的工艺,其特征在于步骤a中加入的碘盐为碘化钾、碘化钠中的一种。
3.如权利要求1所述的工艺,其特征在于步骤a中的替比培南四水合物和碘盐之间的质量比为5∶1到20∶1。
4.如权利要求1所述的工艺,其特征在于步骤a中的替比培南四水合物和溶剂的质量体积比为1∶5到1∶20。
5.如权利要求1所述的工艺,其特征在于步骤a中的溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺中的任一种。
6.如权利要求1所述的工艺,其特征在于步骤b中的碱为:二异丙基乙胺和三乙胺中的一种。
7.如权利要求1所述的工艺,其特征在于步骤c和e中的有机溶剂为:乙酸乙酯、二氯甲烷和氯仿中的一种。
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