[发明专利]一种制备替比培南匹伏酯的方法无效

专利信息
申请号: 201210208474.6 申请日: 2012-06-25
公开(公告)号: CN102702204A 公开(公告)日: 2012-10-03
发明(设计)人: 曹龙祥;董自波;牛犇;王统;邵建国 申请(专利权)人: 江苏济川制药有限公司
主分类号: C07D477/20 分类号: C07D477/20;C07D477/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 225400 江苏省泰兴*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 培南匹伏酯 方法
【权利要求书】:

1.一种替比培南匹伏酯的制备工艺,其特征在于包括以下步骤:

a、向反应容器中加入替比培南四水合物、碘盐和溶剂,搅拌降温至0℃;

b、控制内温不高于0℃,缓慢加入适量二异丙基乙胺和适量特戊酸氯甲酯反应;

c、反应完毕后,采用常规方式将反应溶剂蒸除,加入适量有机溶剂溶解;

d、加入适量水,柠檬酸水溶液调pH至4.0,萃取,取水相;

e、水相中加KHCO3调pH至7.6,适量的有机溶剂萃取;

f、无水硫酸钠干燥;

g、将有机相浓缩至总体积的1/10时,停止浓缩,置于冰水浴中析晶,得到替比培南匹伏酯固体,抽滤,滤饼经40℃真空干燥得替比培南匹伏酯。

2.如权利要求1所述的工艺,其特征在于步骤a中加入的碘盐为碘化钾、碘化钠中的一种。

3.如权利要求1所述的工艺,其特征在于步骤a中的替比培南四水合物和碘盐之间的质量比为5∶1到20∶1。

4.如权利要求1所述的工艺,其特征在于步骤a中的替比培南四水合物和溶剂的质量体积比为1∶5到1∶20。

5.如权利要求1所述的工艺,其特征在于步骤a中的溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺中的任一种。

6.如权利要求1所述的工艺,其特征在于步骤b中的碱为:二异丙基乙胺和三乙胺中的一种。

7.如权利要求1所述的工艺,其特征在于步骤c和e中的有机溶剂为:乙酸乙酯、二氯甲烷和氯仿中的一种。

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