[发明专利]从鹿草中制备具有降血脂活性苯丙素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以菊科植物鹿草为原料制备一种具有降血脂活性的苯丙素的方法。 

背景技术

鹿草{Rhaponticum carthamoides(Willd.)Iijin.}，又称红花漏芦、新疆人参，是菊科管状花亚科漏芦属的一种多年生草本植物，花紫红色。在我国仅产于新疆，喜生于高山阴坡草丛中，主要分布于阿尔泰山及塔城地区。鹿草作为一种独特草药在新疆民间尤其是北疆地区流传已久，在新疆民间长期入药，具补气、健脑功效，主治神经衰弱、食欲不振[新疆生物土壤研究所，《新疆中草药》，新疆人民出版社，乌鲁木齐，251，1975]。70年代中期前苏联学者对鹿草的活性研究表明鹿草有滋补强壮和适应原样作用，在防治心血管疾病和抗衰老方面具有开发潜力，其总黄酮可减少血脂和游离脂肪酸含量[姜晓峰等，中国药学杂志，1995，30：522]。 

早在60年代，前苏联就以鹿草提取物为主要成分制成了滋补强壮的制剂用于老年病临床。而我国对在新疆有着丰富资源的鹿草研究尚属空白，为开发我国新疆这种药用植物的独特资源，挖掘其潜在的应用价值，我们以活性筛选为基础重点对鹿草的降血脂组分的制备工艺和化学成分进行了系统研究，分离鉴定了15个化合物的结构，发现其中化合物1为一个新的苯丙素类化合物，属于苯甲酸的甘油酯衍生物，具有降血脂作用，化学名1，3-二乙酸-2-(2-丙炔基)-苯甲酸-甘油三酯或1，3-二乙酸-2-(4-丙炔基)-苯甲酸-甘油三酯。 

发明内容

本发明的目的是提供一种制备具有降血脂活性的苯丙素化合物1的方法。 

在对鹿草的系统研究中，我们发现该植物降血脂组分中主要有效成分之一是苯丙素类化合物，其中化合物1被鉴定为一个新的化合物。我们对该化合物的制备工艺进行了研究，并考察了工艺条件，优化了制备方法，该方法实用、简便，为进一步从鹿草中开发降血脂药奠定了基础。 

一种以鹿草植物为原料，制备具有有降血脂活性的苯丙素化合物的方法，其特征在于采用以下方法中制备得到化合物1： 

将鹿草植物用溶剂提取得总浸膏，该浸膏(或用乙酸乙酯或乙醚-丙酮-甲醇萃取所得部位浸膏)经过一步硅胶柱层析、混合溶剂梯度洗脱的方法，分离提纯得到以下化合物1。 

在上述方法中，总浸膏提取时溶剂与原料的物料比在3∶1到10∶1范围内，提取时如采用室温下浸提，则每次7天，浸提3～4次；亦可采用加热回流提取，每次2～3小时，提取3次；亦或采用超生提取等其它现有技术进行提取；提取溶剂可选择75-95％(V/V)乙醇或甲醇、工业乙酸乙酯、丙酮种的一种、两种或三种，其中以制备高纯度化合物1为目标所优选的提取溶剂是混合溶媒系统：乙醚-丙酮-甲醇(0.5-1∶0.5-1∶1)。 

在上述方法中，硅胶柱层析时选用的溶剂体系为石油醚和乙酸乙酯(20∶1到3∶1)或石油醚和丙酮(50∶1到3∶1)梯度洗脱。通过薄层层析检测，收集石油醚和丙酮(6∶1)展开体系下，在254nm紫外光下有暗荧光、硫酸-乙醇显棕色的组分，于＜50℃条件下减压浓缩。 

经上述方法制备得到的化合物1粗品可通过以下步骤进行纯化精制：通过一步硅胶柱层析纯化，选用石油醚和乙酸乙酯(15∶1)或石油醚和丙酮(25∶1)溶剂洗脱，产品纯度可达90％以上；亦可进一步采用石油醚和丙酮或石油醚和乙酸乙酯溶剂体系重结晶或石油醚-丙酮(6∶1)为展开剂通过PTLC纯化，得到的产品为黄色油状物、 纯度可达95％以上。 

本发明的优点： 

本发明提供了一种从鹿草植物中提取分离制备一个新苯丙素类化合物的方法，且该方法具有操作简便、成本低等优势，生产的产品纯度高，适宜作为标准品及医药开发使用。 

具体实施方式

以下通过具体实施例来进一步说明本发明，但本发明并不局限于此实施例。 

实施例1：化合物1的提取纯化实验 

①将鹿草干燥根部1kg，粉碎，以乙醚-丙酮-甲醇(1∶1∶1)室温下浸泡四次(每次7天)，滤出提取液，减压浓缩得总浸膏25g。 

②浸膏以硅胶(200～300目)1∶1拌样，挥干溶剂后，用500g硅胶法湿装柱，上样，用石油醚-丙酮体系(50∶1～3∶1)梯度洗脱。 

③通过薄层层析检测，收集石油醚和丙酮(6∶1)展开体系下，Rf值约0.30，在254nm紫外光下有暗荧光、硫酸-乙醇显棕色的组分，于＜50℃条件下减压蒸干溶剂。浓缩物以石油醚-丙酮混合溶剂(10∶1)重结晶两次，过滤即得含有化合物1的粗品2g。