[发明专利]一种微波辅助制备介孔Fe3O4磁性纳米材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于天然矿物的人工合成技术领域，尤其涉及Fe₃O₄介孔磁性纳米材料的合成方法。 

背景技术

Fe₃O₄介孔磁性材料是一种新型的磁性介孔材料，其兼具有介孔材料孔隙率高、密度小、比表面积大、对气体的选择透过性和渗透性较好等优点，又具有Fe₃O₄顺磁性、气敏性和湿敏性等特性，因此其在磁记录、磁流体、气敏和湿敏原件、催化、环境保护、生物医学和生物探针等领域具有重要的应用前景。而且作为一种新型的环保吸附剂，吸附后可以通过磁选法很容易的从混合物中分离出来，脱附后可以循环使用。然而现有的合成技术反应条件要求苛刻，反应速度慢，反应过程复杂，比表面小，产物颗粒较大，难以满足高科技领域的要求。 

因此需要针对这些缺点进行改进，探索一种新的Fe₃O₄介孔磁性纳米材料的人工合成方法。 

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供了一种Fe₃O₄介孔磁性纳米材料的微波合成方法，该技术方案中通过一步反应直接合成了Fe₃O₄介孔磁性纳米材料而且所得的产品纯度高，比表面大，颗粒小，反应速度快，易自动化控制，能满足很多行业的要求。 

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：Fe₃O₄介孔磁性纳米材料的合成方法，包括以下步骤： 

(1)将3～6g FeSO₄·7H₂O和8～12g FeCl₃·6H₂O及0～3g表面活性剂混合后放入容器，向容器内加入50～200g蒸馏水，磁力搅拌至固体完全溶解，缓慢加入30～55mL饱和NaOH溶液，磁力搅拌5～15分钟后，加入正硅酸四乙酯0.5～1mL，最后加入50～100mL乙醇； 

(2)将反应容器置于电脑微波固液相合成/萃取仪中，在温度为50～80℃，功率为600～800W的条件下反应10～15分钟； 

(3)将步骤(2)中所得的产品离心，用蒸馏水和酒精洗涤3～5次，干燥后得到Fe₃O₄介孔磁性纳米材料。 

本发明所述步骤(1)中表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。 

本发明所述的蒸馏水为二次蒸馏水。 

本发明所述的乙醇为质量分数大于99.7％的无水乙醇。 

本发明所述步骤(2)中反应条件为电脑微波固液相合成/萃取仪。 

本发明所述步骤(2)中反应温度为50～80℃。 

本发明所述步骤(3)中微波固液相合成/萃取仪反应功率为600～800W。 

本发明所述步骤(3)中所述的离心分离转速为8000～12000转/分。 

本发明所述步骤(3)中所述的干燥温度为50～100℃。 

结果讨论 

对所制备的样品进行XRD粉末衍射表征。附图1为反应温度分别为50℃，60℃，70℃，75℃，80℃条件下所得产品的XRD粉末衍射图。根据附图1，在所示温度范围内所得的样品均与Fe₃O₄标准XRD卡片(JCPDF 65-3107)相对应，而且还有部分Fe_2.95Si_0.05O₄(标准XRD卡片为JCPDF 52-1140)生成，说明所得的产品均是Fe₃O₄介孔磁性材料且晶型良好。 

由谢乐公式D＝Kλ/Bcosθ计算得出，所得的Fe₃O₄介孔磁性材料颗粒尺寸都在100nm以下，属于纳米颗粒。式中K为Scherrer常数，其值为0.89；D为晶粒尺寸(nm)；B为积分半高宽度，在计算的过程中，需转化为弧度(rad)；θ为衍射角；λ为Cu的X射线波长，其值为0.154nm。具体计算结果如表1所示，证明所得的样品是纳米材料。 

表1