[发明专利]一种磁控溅射制备TiO2纳米管薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备TiO₂纳米管阵列膜的方法，属于TiO₂薄膜无机材料制备技术领域。

背景技术

TiO₂纳米管阵列在光敏化、染料敏化太阳能电池、气体传感器及生物技术等方面都有广泛的应用。迄今，已有多种方法被用来制备TiO₂纳米管阵列，如金属钛的阳极氧化、在多孔氧化铝模板上进行溶胶-凝胶反应、晶核生长、水热法等。然而，上述方法过程都较复杂，在制备过程中容易发生污染，掺入杂质而影响性能。

经过对现有技术文献检索发现，I. Turkevych等研究者曾在《Thin Solid Films》第516卷（2008年）2387-2391页报道了通过射频磁控溅射直接在多孔氧化铝模板上制备TiO₂纳米管阵列薄膜的方法。该方法为一步法溅射TiO₂纳米管阵列薄膜，溅射后的薄膜形状固定，因此仅适用于平滑表面，而无法适应形状多变的材料表面。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种通过在多孔氧化铝模板上溅射和氧化结合法制备TiO₂纳米管阵列薄膜的方法。通过本方法，磁控溅射后的Ti纳米管阵列/多孔氧化铝复合薄膜可先放置在不同形状的材料表面，通过溶解去除多孔氧化铝后，剩余的Ti纳米管阵列薄膜因柔性好，而与接触的材料表面共形，然后通过在空气中热处理氧化即可得到预想形貌的TiO₂纳米管阵列薄膜。

本发明一种磁控溅射制备TiO₂纳米管薄膜的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：

1、一种磁控溅射制备TiO₂纳米管薄膜的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：

a. 通过磁控溅射在多孔氧化铝模板上沉积钛：

所述的多孔氧化铝模板，其微孔直径为150-250 nm，微孔间距为180-280 nm；首先，将所述的多孔氧化铝模板置入直流溅射仪的真空腔中，真空腔中的真空度达到1×10^-10 mbar；溅射功率为0.7 W/cm²，工作压强为1.9 Pa；

b. 溶解去除多孔氧化铝模板：

将溅射钛后的多孔氧化铝模板放置在一平板玻璃表面，让溅射钛的一面朝下，然后将处理后的氧化铝模板和平板玻璃一起浸入0.1 mol/L的NaOH溶液中，在室温下放置30-60分钟；

c. 对溅射的钛层进行退火热处理：

将溶解掉氧化铝模板后的钛纳米管薄膜和平板玻璃在空气环境中进行退火处理，热处理温度为400 ℃，热处理时间为6小时；最终得到平板玻璃表面上的TiO₂纳米管薄膜。

本发明制备得到的产物的物理化学特征为：颜色为无色透明，不溶于酸碱溶液。通过X射线衍射分析得到产物的晶相为多晶锐钛矿结构。通过场发射扫描电子显微镜的观察，纳米管外径为150-250 nm，管间距为180-280 nm，其外径、管间距完全复制了多孔氧化铝模板的孔洞，管壁厚度平均为12 nm。从横截面观察，纳米管阵列薄膜可大致分为直立的纳米管阵列与连续的薄膜两部分。其中，纳米管高度约为500 nm，连续薄膜厚度随溅射时间改变。

与现有技术相比本发明的优点在于：本发明制备的TiO₂纳米管阵列薄膜对基底形状的适应性强，可制备成不同宏观形貌的薄膜，使其适用范围大为增加，拓展了TiO₂纳米管阵列在光敏化、染料敏化太阳能电池、气体传感器及生物技术等方面的应用前景。

附图说明

图1 为本发明实施例1中TiO₂纳米管阵列膜的X射线衍射谱图。

图2 为本发明实施例1中TiO₂纳米管阵列膜扫描电子显微照的侧视图。

图3 为本发明实施例1中TiO₂纳米管阵列膜扫描电子显微照的俯视图。

图4为本发明实施例1中溅射面扫描电子显微照的俯视图。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以下发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程。

实施例1