[发明专利]I型硫酸氢氯吡格雷的制备方法无效
| 申请号： | 201210212243.2 | 申请日： | 2012-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN102702224A | 公开（公告）日： | 2012-10-03 |
| 发明（设计）人： | 贡肖巍;朱建益;赵波;于长安 | 申请（专利权）人： | 山东齐都药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255400 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硫酸 氢氯吡格雷 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种I型硫酸氢氯吡格雷的制备方法，其特征在于先由硫酸氢氯吡格雷与碱反应制得氯吡格雷碱，然后将氯吡格雷碱加入异丙醚和异丙醇的混合溶剂中经酸化得到悬浊液，再经过滤、干燥制得I型硫酸氢氯吡格雷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述异丙醚和异丙醇的体积比为1:9～9:1，两者均以ml计。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述异丙醚和异丙醇的体积比为3:7～7:3，两者均以ml计。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述酸化温度5～15℃。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于所述酸化采用浓硫酸滴加的方式，浓硫酸与氯吡格雷碱的摩尔比为0.9～1.1:1。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述浓硫酸滴加完毕后，再反应14～18h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述碱为碳酸氢钠或碳酸钠。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述硫酸氢氯吡格雷与碱的反应温度7～13℃，反应时间2～4小时，反应pH值7～9。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述干燥温度35～45℃，干燥压力-0.08～-0.1Mpa，干燥时间20～24h。
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