[发明专利]一种川芎苯酞类成分有效部位及制备方法和应用

权利要求书

1.一种川芎苯酞类成分有效部位，其特征在于：所述的川芎苯酞类成分有效部位是从川芎、东川芎、当归或东当归的药材或饮片中提取而获得的，其中洋川芎内酯-I含量为0.8％-8％，洋川芎内酯-H含量为0.1％-3％，瑟丹酸内酯含量为6％-27％，正丁基苯酞含量为0.02％-0.4％，藁本内酯含量为7％-70％，正丁烯基苯酞含量为0.05％-0.3％，Riligustilide含量为0.01％-2％，欧当归内酯A含量为0.001％-0.5％，阿魏酸松柏酯含量为3％-35％，阿魏酸含量为0.1％-7％，总药效成分的含量占提取物的50％以上。

2.一种如权利要求1所述的川芎苯酞类成分有效部位的制备方法，其特征在于：所述的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：

(1)药材提取步骤：将作为原料的川芎、东川芎、当归、东当归药材或饮片或者它们的混合物除去杂质后粉碎，以超声提取法、溶剂提取法、微波提取法、回流提取法或者超临界流体萃取法进行提取，浓缩，得苯酞类成分提取物；

(2)溶剂萃取步骤：在上述川芎提取浓缩液中加入为川芎提取浓缩液体积0.1-3倍的水，充分混匀制成待萃取液，然后加入与原料的用量比为1-2升∶1千克的预先水饱和的溶剂A，在10-40℃下萃取1-3次，静置2-48小时以使其分层，收集有机相并加入适量无水硫酸钠除去水分，得A萃取液，然后在剩余水相中加入与原料的用量比为1-2升∶1千克的预先水饱和的溶剂B，在10-40℃下萃取1-3次，静置2-48小时以使其分层，收集有机相并加入适量无水硫酸钠除去水分，得B萃取液；所述的溶剂A为石油醚、正己烷和正庚烷中的一种或多种，或者上述溶剂中的一种或多种与乙酸乙酯、二氯甲烷和氯仿中的一种或多种组成的混合溶剂，溶剂B为乙酸乙酯、二氯甲烷和氯仿中的一种或多种；

(3)纯化步骤：将A萃取液和/或B萃取液采用正相硅胶柱进行纯化，收集洗脱液，浓缩，即得苯酞类成分有效部位。

3.根据权利要求2所述的川芎苯酞类成分有效部位的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的超声提取法是将上述粉碎后待提取的原料加入到提取溶剂中，原料与提取溶剂的用量比为1千克∶8-15升，提取溶剂选自乙醇、含水乙醇、甲醇、含水甲醇或它们的混合物，超声提取2-3次，每次30-90min，，超声波频率为20-100kHz，过滤除去药渣，合并滤液并减压回收溶剂至无醇味，得到川芎提取浓缩液；

所述的溶剂提取法是将上述粉碎后待提取的原料加入到提取溶剂中，原料与提取溶剂的用量比为1千克∶8-15升，提取溶剂选自乙醇、含水乙醇、甲醇、含水甲醇或它们的混合物，室温下浸泡24小时，在45℃-60℃下提取2-3次，每次0.5-1.5小时，过滤除去药渣，合并滤液并于45℃下减压回收溶剂至无醇味，得到川芎提取浓缩液；

所述的微波提取法是将上述粉碎后待提取的原料加入到提取溶剂中，原料与提取溶剂的用量比为1千克∶2-15升，提取溶剂选自乙醇、含水乙醇、甲醇、含水甲醇或它们的混合物，于微波频率为1000-8000MHz的微波中加热2-30min，提取2-3次，冷却后过滤，合并滤液并减压浓缩至无醇味，得到川芎提取浓缩液；

所述的回流提取法是将上述粉碎后待提取的原料加入到提取溶剂中，原料与提取溶剂的用量比为1千克∶8-15升，提取溶剂选自乙醇、含水乙醇、甲醇、含水甲醇或它们的混合物，回流提取2-3次，每次0.5-1.5小时，过滤除去药渣，合并滤液并减压回收溶剂至无醇味，得到川芎提取浓缩液；

所述的超临界流体萃取法是将上述粉碎后待提取的原料过筛，然后置于二氧化碳萃取装置中按下列条件进行萃取：萃取温度35-65℃，压力20-40MPa，CO₂流量为1-4L/min，萃取时间为30-300min，夹带剂浓度为0％-10％，夹带剂选自甲醇、乙醇、含水甲醇、含水乙醇、乙酸乙酯或丙酮，减压浓缩得到川芎提取浓缩液。