[发明专利]一种头孢克肟的精制方法无效
申请号: | 201210217305.9 | 申请日: | 2012-06-28 |
公开(公告)号: | CN102731529A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 傅海燕;刘学斌;冒佳军;周志聪 | 申请(专利权)人: | 广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学制药厂 |
主分类号: | C07D501/22 | 分类号: | C07D501/22;C07D501/12 |
代理公司: | 广州三辰专利事务所 44227 | 代理人: | 范钦正 |
地址: | 510515 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 头孢 精制 方法 | ||
1.一种头孢克肟的精制方法,其特征是将头孢克肟加入溶剂1中,所述头孢克肟与溶剂1的重量比为1:5~1:30,尔后加入酸,头孢克肟与酸的重量比为1:0.1~1:50,在0~50℃、0.5~15小时反应生成了复合盐,复合盐从体系中析出,过滤,浆洗,尔后将复合盐放入反应瓶内,加水,在0~5℃下用饱和碳酸氢钠溶液将复合盐溶解,加入活性炭脱色,滤炭,往滤液中加入溶剂2,所述头孢克肟与溶剂2的重量比为1:0.1~1:3,用盐酸析晶,得到白色的产品。
2.根据权利要求1所述一种头孢克肟的精制方法,其特征是溶剂1为DMF、乙腈及水,其重量比为10.8: 9.1: 1。
3.根据权利要求1所述一种头孢克肟的精制方法,其特征是头孢克肟与酸的重量比为1:0.4~1:20。
4.根据权利要求1所述的一种头孢克肟的精制方法,其特征是所述的酸是硫酸,磷酸,高氯酸,磺酸。
5.根据权利要求4所述的一种头孢克肟的精制方法,其特征是所述的酸是高氯酸。
6.根据权利要求1所述的一种头孢克肟的精制方法,其特征是溶剂2为丙酮与乙酸乙酯的混合物,其重量比为1.8:1。
7.根据权利要求1所述的一种头孢克肟的精制方法,其特征是生成复合盐的时间为1~7小时。
8.根据权利要求1所述的一种头克肟的精制方法,其特征是生成复合盐的温度为8~15℃。
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