[发明专利]一种5-氯-4-氮杂吲哚的合成方法有效
| 申请号： | 201210217944.5 | 申请日： | 2012-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN102775404A | 公开（公告）日： | 2012-11-14 |
| 发明（设计）人： | 赖文;徐骏;张浩波;史海龙 | 申请（专利权）人： | 江苏弘和药物研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人： | 夏晏平 |
| 地址： | 214135 江苏省无锡市新*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吲哚 合成 方法 | ||
1.一种5-氯-4-氮杂吲哚的合成方法，其特征在于，它包括如下步骤：
（1）将2-氨基-6-甲基吡啶与硝酸作用，发生硝化反应，得到2-氨基-5-硝基-6-甲基吡啶；
（2）将2-氨基-5-硝基-6-甲基吡啶在强酸作用下与亚硝酸钠反应，得到2-羟基-5-硝基-6-甲基吡啶；
（3）以五氯化磷为氯化剂，在三氯氧磷溶剂中，将2-羟基-5-硝基-6-甲基吡啶氯化成2-氯-5-硝基-6-甲基吡啶；
（4）2-氯-5-硝基-6-甲基吡啶与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛混合，加热至80～110℃反应得到烯胺中间体；
（5）在氢气气氛中，烯胺中间体在催化剂雷尼镍的催化下发生关环反应，得到5-氯-4-氮杂吲哚。
2.根据权利要求1所述5-氯-4-氮杂吲哚的合成方法，其特征在于：步骤（1）所述硝化反应是在硫酸介质中进行。
3.根据权利要求1所述5-氯-4-氮杂吲哚的合成方法，其特征在于：步骤（2）所述的强酸为盐酸或硫酸。
4.根据权利要求1所述5-氯-4-氮杂吲哚的合成方法，其特征在于：步骤（2）所述亚硝酸钠与2-氨基-5-硝基-6-甲基吡啶的摩尔用量比为（1～1.1）：1。
5.根据权利要求1所述5-氯-4-氮杂吲哚的合成方法，其特征在于：步骤（2）所述反应在0～20℃进行。
6.根据权利要求1所述5-氯-4-氮杂吲哚的合成方法，其特征在于：步骤（3）氯化时的温度为100～120℃。
7.根据权利要求1所述5-氯-4-氮杂吲哚的合成方法，其特征在于：步骤（4）所述N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与2-氯-5-硝基-6-甲基吡啶的摩尔用量比为（1.5～2.5）：1。
8.根据权利要求1所述5-氯-4-氮杂吲哚的合成方法，其特征在于：步骤（5）所述催化剂雷尼镍的用量为烯胺中间体质量的10～20%。
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