[发明专利]氯化苯硝化过程中提高邻硝基氯化苯含量的方法无效
| 申请号： | 201210219303.3 | 申请日： | 2012-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN103508897A | 公开（公告）日： | 2014-01-15 |
| 发明（设计）人： | 张萍;钟自强;孙阿沁 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院 |
| 主分类号： | C07C205/12 | 分类号： | C07C205/12;C07C201/08 |
| 代理公司： | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人： | 汤志武 |
| 地址： | 210048 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯化 硝化 过程 提高 硝基 含量 方法 | ||
1.一种氯化苯硝化过程中提高邻硝基氯化苯含量的方法，其特征是将氯化苯或抽后油在搅拌下，10℃~90℃加入混酸，混酸由硝酸、硫酸以及酸性物质组成，其酸性物质与氯化苯的摩尔比为0.1~10:1；硝酸与氯化苯的摩尔比为0.1~10：1；硫酸与氯化苯的摩尔比为0.1~10：1；硫酸的起始质量浓度控制范围10%~95%；0.5~5小时加完，加完后在10℃~90℃维持0.5~10小时，静置，分液，上层有机物水洗中和，下层废酸抽取。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的酸性物质是各种无机酸或有机酸的一种或混合物。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的酸性物质是醋酸、盐酸或磷酸中的一种或混合物。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的硝酸与氯化苯的摩尔比为1~2：1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的酸性物质与氯化苯的摩尔比为1~4：1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的硫酸与氯化苯的摩尔比为1~2：1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于混酸中硫酸的起始质量浓度控制在80~95%。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于混酸在温度为50~80℃时加入，混酸的加入时间为0.5~2小时。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于混酸加完后维持反应温度为50℃~80℃；混酸加完后维持反应时间为2~5小时。
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