[发明专利]一种液相色谱法分离测定L-精氨酸左那氟沙星及其光学异构体的方法

权利要求书

1.一种液相色谱法分离测定L-精氨酸左那氟沙星及其光学异构体的方法，其特征在于：以三(3,5-二甲苯基）-氨基甲酸酯直链淀粉为填料的手性色谱柱，以正己烷-低级醇溶液为流动相，其中低级醇溶液中包含选自甲酸、乙酸和三氟乙酸中的一种或多种有机酸，其浓度体积比为0.1～1%。

2.权利要求1所述的方法，其特征在于所述的低级醇选自以下化合物的一种或多种：甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇，优选为乙醇或异丙醇。

3.权利要求1所述的方法，其特征在于所述正己烷-低级醇溶液的体积比为80:20～50:50，体积比优选为65:35。

4.权利要求1-3所述的方法，其特征在于包含以下步骤：

1）取L-精氨酸左那氟沙星或含L-精氨酸左那氟沙星的制剂适量，用乙醇或甲醇溶解样品，并配制成每1ml中含左那氟沙星0.2～5mg的样品溶液；

2）设置流动相流速为0.5～1.5ml/min，优选为1.0ml/min；检测波长为215～250nm，优选为235nm；色谱柱柱温箱温度为20～50℃，优选为30℃； 

3）取1）步骤的样品溶液2～50μl，注入高效液相色谱仪，完成L-精氨酸左那氟沙星与光学异构体的分离测定。

5.权利要求1所述的方法，其特征在于包含以下步骤：取L-精氨酸左那氟沙星适量，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含左那氟沙星0.5mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取供试品溶液适量，用乙醇稀释制成每1ml中约含左那氟沙星5μg的溶液，作为对照溶液； 以色谱柱规格为4.6×250mm的DAICEL AD-H；以正己烷-乙醇（含0.1％的三氟乙酸）（65: 35）为流动相，柱温30℃，流速1.0ml/min；检测波长235nm；取L-精氨酸左那氟沙星及右那氟沙星各适量，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中各约含0.1mg的溶液，作为系统适用性试验溶液；精密量取系统适用性试验溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25％；再精密量取供试品溶液及对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，供试品溶液色谱图中右那氟沙星峰不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍。