[发明专利]一种二乙基二甲氧基硅烷的制备方法有效
申请号: | 201210222070.2 | 申请日: | 2012-07-02 |
公开(公告)号: | CN102898459A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
发明(设计)人: | 伍川;武侠;董红;蒋剑雄;曹健;程大海 | 申请(专利权)人: | 杭州师范大学 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 王江成;朱实 |
地址: | 310036 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 二甲 硅烷 制备 方法 | ||
1. 一种二乙基二甲氧基硅烷的制备方法,其特征在于:所述的二乙基二甲氧基硅烷以乙基三甲氧基硅烷和溴乙烷为原料,通过钠缩合法制成,二乙基二甲氧基硅烷的结构式为:
。
2.根据权利要求1所述的一种二乙基二甲氧基硅烷的制备方法,其特征在于,所述的制备方法按如下步骤进行:
1)将乙基三甲氧基硅烷和甲苯加入到容器中,搅拌并升温至90~115℃,在持续搅拌条件下加入钠片并将钠片打成钠砂;
2)将溴乙烷通过插底管加入反应体系中,控制体系温度介于101~115℃之间,溴乙烷的加料时间1.0~6.0h,滴加完毕后在回流状态下继续反应0.1~6.0h;
3)将步骤2)得到的反应产物冷却至0~50℃,在此温度下滴加乙醇,然后再滴加二甲基二氯硅烷,二甲基二氯硅烷的滴加时间为0.5~4.0h,二甲基二氯硅烷滴加完毕后,反应维持时间1.0~8.0h;然后采用减压抽滤方式除去反应混合物中的固体杂质,同时收集滤液,滤液即为包含本发明目标产物二乙基二甲氧基硅烷的混合溶液;
所述的甲苯用量与乙基三甲氧基硅烷用量的物质的量之比为0~0.6:1;所述的乙基三甲氧基硅烷用量与溴乙烷用量的物质的量之比为1.0~6.0:1;钠的用量与溴乙烷用量的物质的量之比为1.5~2.5:1,按照每摩尔金属钠加入0.1~0.2mol乙醇的比例确定乙醇的用量,按照每摩尔金属钠加入0.1~0.3mol氯原子的比例确定二甲基二氯硅烷的用量。
3.根据权利要求1或2所述的二乙基二甲氧基硅烷的制备方法,其特征在于:所述的乙基三甲氧基硅烷用量与溴乙烷用量的物质的量之比为2.9~5.0:1;钠的用量与溴乙烷用量的物质的量之比为1.9~2.3:1。
4.根据权利要求2所述的二乙基二甲氧基硅烷的制备方法,其特征在于:步骤1)中搅拌升温至103~115℃。
5.根据权利要求2所述的二乙基二甲氧基硅烷的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的溴乙烷的滴加时间为1.5~3.5h,维持反应时间为1.0~5.0h。
6.根据权利要求2所述的二乙基二甲氧基硅烷的制备方法,其特征在于:步骤3)中在15~45℃温度下滴加乙醇。
7.根据权利要求2或6所述的二乙基二甲氧基硅烷的制备方法,其特征在于:乙醇选自无水乙醇。
8.根据权利要求2所述的二乙基二甲氧基硅烷的制备方法,其特征在于:甲基氯硅烷的滴加时间为1.5~3.5h;反应维持时间为1~6h。
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