[发明专利]一种二乙基二甲氧基硅烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化学领域，具体是一种含硅元素的化合物二乙基二甲氧基硅烷的合成方法。

背景技术

二乙基二甲氧基硅烷是一种重要的合成单体，它的性质比较活泼，用来合成有机硅中间体及高分子聚合物，也可用作硅橡胶的结构控制剂，此外还可作为合成聚丙烯（PP）催化体系中优良的外给电子体，在提高催化剂的活性和立体选择性的同时，改善PP的综合性能。

Field, Leslie D等人（Field, Leslie D.; Messerle, Barbara A.; Rehr, Manuela; Soler, Linnea P.; Hambley, Trevor W. Cationic Iridium(I) Complexes as Catalysts for the Alcoholysis of Silanes. Organometallics, 2003, 22(12): 2387-2395）以二乙基硅烷（Et₂SiH₂）和甲醇作为原料，[Ir(BPM)(CO)₂]⁺(BPh₄)^-作为催化剂，四氢呋喃（THF）作为溶剂，在空气气氛和40℃进行醇解反应，得到二乙基二甲氧基硅烷（Et₂Si(OMe)₂）含量为80%的合成产物。Nagai Yoichiro等人（Nagai, Yoichiro; Ojima, Iwao; Kogure, Tetsuo. Jpn. Kokai Tokkyo Koho, JP 1974-42615 A, 19740422）以Et₂SiH₂和甲醇为原料，(Ph₃P)₃RhCl为催化剂，在冰水浴中反应，获得Et₂Si(OMe)₂含量为99%的合成产物。但采用醇解反应工艺制备Et₂Si(OMe)₂时，不仅使用易燃的Et₂SiH₂作为原料，而且反应过程中还需使用昂贵的Ir或Rh金属络合物作为催化剂，反应过程存在安全隐患且成本较高。

除醇解反应外，钠缩合法（Wurtz反应）也可用于制备Et₂Si(OMe)₂，其以乙基三甲氧基硅烷和溴乙烷为原料，通过在金属钠缩合作用下生成二乙基二甲氧基硅烷。与醇解法所用原料Et₂SiH₂相比，乙基三甲氧基硅烷更稳定且更安全；另一方面，钠缩合反应不使用昂贵的Ir或Rh等金属及其络合物作为催化剂，具有成本上的优势。但钠缩合反应过程中，如果反应过程控制不当，还可能生成三乙基甲氧基硅烷副产物。二乙基二甲氧基硅烷的常压沸点为130℃（Emeleus, H. J. Journal of the Chemical Society 1947, P1592-1594），三乙基甲氧基硅烷的常压沸点为141℃（Mironov, I. V.; Zhurnal Obshchei Khimii 1981, V51(12), P2700-2704），两者沸点较接近，采用精馏方法进行分离提纯时，存在一定的困难。

发明内容

为解决醇解法合成二乙基二甲氧基硅烷中面临的安全及成本方面的问题，本发明提出一种二乙基二甲氧基硅烷的制备方法，本方法提高了反应的可控制性，反应条件温和，工艺简单；合成混合物中二乙基二甲氧基硅烷的含量较高，适合于大规模工业生产。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种二乙基二甲氧基硅烷的制备方法，所述的二乙基二甲氧基硅烷以乙基三甲氧基硅烷和溴乙烷为原料，通过钠缩合法制成，二乙基二甲氧基硅烷的结构式为：

。

本发明反应方程式如下式所示：

一种二乙基二甲氧基硅烷的制备方法，所述的制备方法按如下步骤进行：

1）将乙基三甲氧基硅烷和甲苯加入到容器中，搅拌升温至90~115℃，作为优选，温度为103~115℃；在持续搅拌条件下加入钠片，并将钠片打成钠砂，作为优选，将新切的钠片在机械搅拌作用下打成钠砂；