[发明专利]顺酐常压气相加氢制备γ-丁内酯的催化剂及其制备方法无效
申请号: | 201210222118.X | 申请日: | 2012-06-29 |
公开(公告)号: | CN102716750A | 公开(公告)日: | 2012-10-10 |
发明(设计)人: | 冯先涛;李小虎;张之翔 | 申请(专利权)人: | 西安凯立化工有限公司 |
主分类号: | B01J23/80 | 分类号: | B01J23/80;C07D307/33 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710016*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 顺酐常 压气 相加 制备 内酯 催化剂 及其 方法 | ||
1.一种顺酐常压气相加氢制备γ-丁内酯的催化剂,其特征在于,由以下重量百分比的成分组成:CuO 6%~75%,ZnO 10%~52%,SiO2 15%~42%。
2.根据权利要求1所述的一种顺酐常压气相加氢制备γ-丁内酯的催化剂,其特征在于,由以下重量百分比的成分组成:CuO 31%~50%,ZnO 25%~45%,SiO2 20%~30%。
3.根据权利要求1所述的一种顺酐常压气相加氢制备γ-丁内酯的催化剂,其特征在于,由以下重量百分比的成分组成:CuO 40%,ZnO 35%,SiO2 25%。
4.一种制备如权利要求1、2或3所述催化剂的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将硅溶胶加入去离子水中搅拌均匀后得到硅溶胶溶液;所述硅溶胶和去离子水的质量比为1:10~521;
步骤二、将硝酸铜和硝酸锌加入去离子水中配制成1mol/L的硝酸盐溶液;将碳酸钠加入去离子水中配制成质量浓度为20%的碳酸钠溶液;所述硝酸铜和硝酸锌的质量比为1:0.15~12;
步骤三、将步骤二中所述硝酸盐溶液和碳酸钠溶液采用双滴加的方式同时加入到步骤一中所述硅溶胶溶液中,搅拌混合,控制溶液体系的PH值为7,沉淀结束后将沉淀物陈化25min~35min;所述双滴加的时间为20min~40min;所述沉淀的温度为60℃~70℃;
步骤四、将步骤三中陈化后的沉淀物经蒸馏水洗涤过滤,检验滤液无硝酸根后,将洗涤过滤后的沉淀物在80℃~100℃下干燥8h~12h,之后再在300℃~500℃下焙烧3h~5h,然后将焙烧后的沉淀物压片成型,粉碎筛分,得顺酐常压气相加氢制备γ-丁内酯的催化剂。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤一中所述硅溶胶为JN-30型硅溶胶,所述搅拌的时间为0.5h。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤四中所述催化剂的粒度为40目~80目。
7.一种如权利要求1、2或3所述催化剂的应用,其特征在于,顺酐常压气相加氢制备γ-丁内酯的催化反应的条件为:反应温度为250~300℃,反应压力为0.1MPa,顺酐液空速为0.01h-1~0.5h-1,氢气与顺酐摩尔比为15~100。
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