[发明专利]利用固相萃取法分离煤直接液化全馏分油中组分的方法有效

专利信息
申请号: 201210222554.7 申请日: 2012-06-28
公开(公告)号: CN102757810A 公开(公告)日: 2012-10-31
发明(设计)人: 姜元博;李克健;高山松;李永伦;杨葛灵;章序文;邹云冲;冯盈之;苏娟;叶萌 申请(专利权)人: 神华集团有限责任公司;中国神华煤制油化工有限公司;中国神华煤制油化工有限公司上海研究院
主分类号: C10G25/00 分类号: C10G25/00;B01D15/08
代理公司: 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 代理人: 李丙林;余刚
地址: 100011 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 利用 萃取 分离 直接 液化 馏分 组分 方法
【权利要求书】:

1.一种利用固相萃取法分离煤直接液化全馏分油中组分的方法,其特征在于,所述方法包括:

S1.上样,将待分离的煤直接液化全馏分油吸附到由固定相形成的分离柱上;

S2.采用与所述煤直接液化全馏分油的重量比为10~50∶1的饱和烃洗脱剂以20~50ml/min的冲洗速率冲洗,收集第一洗脱液,所述饱和烃洗脱剂为正己烷、正戊烷和石油醚组成的组中的一种或多种;以及

S3.使所述第一洗脱液中的所述饱和烃洗脱剂挥发,得到饱和烃组分。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S1中所述固定相与所述煤直接液化全馏分油的重量比为10~50∶1,所述固定相的BET比表面积为300~800m2/g、孔容0.30~0.90ml/g、目数为80~500目。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述固定相与所述煤直接液化全馏分油的重量比为20~40∶1,所述固定相的BET比表面积为500~700m2/g、孔容0.50~0.70ml/g、目数为100~300目。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤S2中所述饱和烃洗脱剂与所述煤直接液化全馏分油的重量比为30~40∶1,所述冲洗速率为30~50ml/min。

5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,在所述步骤S2和步骤S3之间或所述步骤S3之后还包括:

S4.采用与所述煤直接液化全馏分油的重量比为40~80∶1的芳烃洗脱剂以20~60ml/min的冲洗速率冲洗所述分离柱,收集第二洗脱液,所述芳烃洗脱剂为二氯甲苯、苯和乙酸乙酯组成的组中的一种或多种;以及

S5.使所述第二洗脱液中的所述芳烃洗脱剂挥发,得到芳烃组分。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤S4中所述芳烃洗脱剂与所述煤直接液化全馏分油的重量比为40~50∶1,所述冲洗速率为35~50ml/min。

7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,在所述步骤S4和步骤S5之间或所述步骤S5之后还包括:

S6.采用与所述煤直接液化全馏分油的重量比为20~60∶1的胶质洗脱剂以10~50ml/min的冲洗速率冲洗所述分离柱,收集第三洗脱液,所述胶质洗脱剂为无水乙醇、无水甲醇或两者组成的混合物;以及

S7.使所述第三洗脱液中的所述胶质洗脱剂挥发,得到胶质组分。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述步骤S6中所述胶质洗脱剂与所述煤直接液化全馏分油的重量比为20~40∶1,所述冲洗速率为30~40ml/min。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述固定相为经过活化的多孔硅胶,所述多孔硅胶的活化方法包括以下步骤:

利用氯仿或二氯甲烷将所述多孔硅胶索氏抽提48~72h,得到无荧光多孔硅胶;以及将所述无荧光多孔硅胶在150~200℃下活化2~6h,得到所述固定相。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述固定相置于圆柱形空心柱中形成固相萃取柱,所述圆柱形空心柱的材质为玻璃材质、聚合物材质或不锈钢材质,所述圆柱形空心柱的体积为5ml~500L。

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