[发明专利]利用固相萃取法分离煤直接液化全馏分油中组分的方法有效
申请号: | 201210222554.7 | 申请日: | 2012-06-28 |
公开(公告)号: | CN102757810A | 公开(公告)日: | 2012-10-31 |
发明(设计)人: | 姜元博;李克健;高山松;李永伦;杨葛灵;章序文;邹云冲;冯盈之;苏娟;叶萌 | 申请(专利权)人: | 神华集团有限责任公司;中国神华煤制油化工有限公司;中国神华煤制油化工有限公司上海研究院 |
主分类号: | C10G25/00 | 分类号: | C10G25/00;B01D15/08 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 李丙林;余刚 |
地址: | 100011 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 萃取 分离 直接 液化 馏分 组分 方法 | ||
1.一种利用固相萃取法分离煤直接液化全馏分油中组分的方法,其特征在于,所述方法包括:
S1.上样,将待分离的煤直接液化全馏分油吸附到由固定相形成的分离柱上;
S2.采用与所述煤直接液化全馏分油的重量比为10~50∶1的饱和烃洗脱剂以20~50ml/min的冲洗速率冲洗,收集第一洗脱液,所述饱和烃洗脱剂为正己烷、正戊烷和石油醚组成的组中的一种或多种;以及
S3.使所述第一洗脱液中的所述饱和烃洗脱剂挥发,得到饱和烃组分。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤S1中所述固定相与所述煤直接液化全馏分油的重量比为10~50∶1,所述固定相的BET比表面积为300~800m2/g、孔容0.30~0.90ml/g、目数为80~500目。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述固定相与所述煤直接液化全馏分油的重量比为20~40∶1,所述固定相的BET比表面积为500~700m2/g、孔容0.50~0.70ml/g、目数为100~300目。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤S2中所述饱和烃洗脱剂与所述煤直接液化全馏分油的重量比为30~40∶1,所述冲洗速率为30~50ml/min。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,在所述步骤S2和步骤S3之间或所述步骤S3之后还包括:
S4.采用与所述煤直接液化全馏分油的重量比为40~80∶1的芳烃洗脱剂以20~60ml/min的冲洗速率冲洗所述分离柱,收集第二洗脱液,所述芳烃洗脱剂为二氯甲苯、苯和乙酸乙酯组成的组中的一种或多种;以及
S5.使所述第二洗脱液中的所述芳烃洗脱剂挥发,得到芳烃组分。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述步骤S4中所述芳烃洗脱剂与所述煤直接液化全馏分油的重量比为40~50∶1,所述冲洗速率为35~50ml/min。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,在所述步骤S4和步骤S5之间或所述步骤S5之后还包括:
S6.采用与所述煤直接液化全馏分油的重量比为20~60∶1的胶质洗脱剂以10~50ml/min的冲洗速率冲洗所述分离柱,收集第三洗脱液,所述胶质洗脱剂为无水乙醇、无水甲醇或两者组成的混合物;以及
S7.使所述第三洗脱液中的所述胶质洗脱剂挥发,得到胶质组分。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述步骤S6中所述胶质洗脱剂与所述煤直接液化全馏分油的重量比为20~40∶1,所述冲洗速率为30~40ml/min。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述固定相为经过活化的多孔硅胶,所述多孔硅胶的活化方法包括以下步骤:
利用氯仿或二氯甲烷将所述多孔硅胶索氏抽提48~72h,得到无荧光多孔硅胶;以及将所述无荧光多孔硅胶在150~200℃下活化2~6h,得到所述固定相。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述固定相置于圆柱形空心柱中形成固相萃取柱,所述圆柱形空心柱的材质为玻璃材质、聚合物材质或不锈钢材质,所述圆柱形空心柱的体积为5ml~500L。
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