[发明专利]利用固相萃取法分离煤直接液化全馏分油中组分的方法

说明书

技术领域

本发明涉及煤化工领域，具体而言涉及一种利用固相萃取法分离煤直接液化全馏分油中组分的方法。

背景技术

煤的直接液化是指煤在氢气和催化剂作用下通过加氢裂化转变为液体燃料的过程，生产出的液体燃料一般称为煤直接液化全馏分油，全馏分油经过继续加氢精制过程，生产出合格的汽、柴油产品。

煤直接液化全馏分油馏程范围宽、结构组成复杂，是再次加氢精制的原料，为提高再次加氢精制工艺技术水平和经济效益，需要深入认识全馏分油的化学组成情况，这就需要对全馏分油首先进行分离，分成不同的族组分，再对各个族组分进行更深入的结构族组成分析或单体组分分析等。煤直接液化全馏分油与石油族组成含量区别较大，如芳烃含量较高、含有较多的杂原子化合物等，一般芳烃含量高达50％～70％，有的芳烃含量甚至更高。芳烃含量高，在准确分离液化油族组上带来一定困难，特别是烷烃组分和芳烃组分的分离，比如采用萃取的方法分离煤液化油族组成时，萃取溶剂的种类、萃取溶剂的用量等方面都需要根据煤液化油自身的特点来进行选择和改进等，因此准确、高效、快速的分离煤液化全馏分油族组成，成为一个亟待解决的问题。

发明内容

本发明旨在提供一种利用固相萃取法分离煤直接液化全馏分油中组分的方法，以解决现有技术中全馏分油中各组分分离耗时长、效果差的问题。

根据本发明的一个方面，提供了一种利用固相萃取法分离煤直接液化全馏分油中组分的方法，上述方法包括：S1.上样，将待分离的煤直接液化全馏分油吸附到由固定相形成的分离柱上；S2.采用与煤直接液化全馏分油的重量比为10～50∶1的饱和烃洗脱剂以20～50ml/min的冲洗速率冲洗，收集第一洗脱液，饱和烃洗脱剂为正己烷、正戊烷和石油醚组成的组中的一种或多种；以及S3.使第一洗脱液中的饱和烃洗脱剂挥发，得到饱和烃组分。

进一步第，上述步骤S1中固定相与煤直接液化全馏分油的重量比为10～50∶1，固定相的BET比表面积为300～800m²/g、孔容0.30～0.90ml/g、目数为80～500目。

进一步第，上述固定相与煤直接液化全馏分油的重量比为20～40∶1，固定相的BET比表面积为500～700m²/g、孔容0.50～0.70ml/g、目数为100～300目。

进一步第，上述步骤S2中饱和烃洗脱剂与煤直接液化全馏分油的重量比为30～40∶1，冲洗速率为30～50ml/min。

进一步第，在上述步骤S2和步骤S3之间或步骤S3之后还包括：S4.采用与煤直接液化全馏分油的重量比为40～80∶1的芳烃洗脱剂以20～60ml/min的冲洗速率冲洗分离柱，收集第二洗脱液，芳烃洗脱剂为二氯甲苯、苯和乙酸乙酯组成的组中的一种或多种；以及S5.使第二洗脱液中的芳烃洗脱剂挥发，得到芳烃组分。

进一步第，上述步骤S4中芳烃洗脱剂与煤直接液化全馏分油的重量比为40～50∶1，冲洗速率为35～50ml/min。

进一步第，在上述步骤S4和步骤S5之间或步骤S5之后还包括：S6.采用与煤直接液化全馏分油的重量比为20～60∶1的胶质洗脱剂以10～50ml/min的冲洗速率冲洗分离柱，收集第三洗脱液，胶质洗脱剂为无水乙醇、无水甲醇或两者组成的混合物；以及S7.使第三洗脱液中的胶质洗脱剂挥发，得到胶质组分。

进一步第，上述步骤S6中胶质洗脱剂与煤直接液化全馏分油的重量比为20～40∶1，冲洗速率为30～40ml/min。

进一步第，上述固定相为经过活化的多孔硅胶，多孔硅胶的活化方法包括以下步骤：利用氯仿或二氯甲烷将多孔硅胶索氏抽提48～72h，得到无荧光多孔硅胶；以及将无荧光多孔硅胶在150～200℃下活化2～6h，得到固定相。

进一步第，上述固定相置于圆柱形空心柱中形成固相萃取柱，圆柱形空心柱的材质为玻璃材质、聚合物材质或不锈钢材质，圆柱形空心柱的体积为5ml～500L。

将煤直接液化全馏分油吸附到固定相形成的分离柱上，在冲洗过程中利用固定相的多孔结构使煤直接液化全馏分油在固定相的孔隙中分散，延长了全馏分油和洗脱剂的接触时间，并且增大了全馏分油与洗脱剂的接触面积，从而能取得较好的洗脱效果；本发明针对煤直接液化全馏分油的特殊化学组成，选择对饱和烃具有优异洗脱效果的正己烷、正戊烷和石油醚中的一种或多种为饱和烃洗脱剂同时，本发明采用首先分离饱和烃的方法，并控制饱和烃洗脱剂与全馏分油的重量比以及饱和烃洗脱剂的冲洗速率实现了饱和烃和芳烃较为理想的分离效果。

附图说明