[发明专利]一种从鱼油精炼副产物中提取富集乙酯型鱼油的方法

权利要求书

1.一种从鱼油精炼副产物中提取富集乙酯型鱼油的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)采用酸催化乙酯化法回收皂脚：称取适量鱼油精炼副产物鱼油皂脚，加水搅拌均匀，将浓盐酸以缓慢的细流状边搅拌加入，至pH值为1.5~2.5，停止加浓盐酸，静置一段时间分离水洗得到脂肪酸，将脂肪酸加热真空脱水后倒入三口烧瓶，恒温至75~80℃后，加入无水乙醇，缓慢滴加硫酸，其中无水乙醇/脂肪酸的体积质量比为0.7~0.9mL/g，硫酸/脂肪酸的体积质量比为0.07~0.11mL/g，在反应温度75~80℃下充氮常压回流反应3~6h，反应结束后，用75~80℃的热水水洗样品至中性，真空脱水得到乙酯型鱼油A；

2）采用碱催化乙酯化法回收固脂：称取适量鱼油精炼副产物鱼油冷滤固脂于三口烧瓶，在恒温水浴下熔解后，加入碱催化剂和无水乙醇，其中碱催化剂为NaOH或KOH，添加量为固脂量的1%~5%，无水乙醇/脂肪酸的体积质量比为0.5~0.7mL/g，75~80℃下充氮常压回流反应2~4h，反应结束后用75~80℃的热水水洗样品至中性，真空脱水得到乙酯型鱼油B;

3）分别以乙酯型鱼油A、乙酯型鱼油B为原料，依次经过第一次三级分子蒸馏、尿素包合法、第二次三级分子蒸馏的工艺将乙酯型鱼油中的EPA、DHA进行富集纯化，得到含EPA、DHA乙酯型鱼油。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤1）中无水乙醇/脂肪酸的体积质量比为0.8mL/g，硫酸/脂肪酸的体积质量比为0.09mL/g，反应温度为79℃，时间4h。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤2）中的碱催化剂为NaOH，添加量为固脂量的3%。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤2）中的无水乙醇/脂肪酸的体积质量比为0.6mL/g，反应温度为79℃，时间3h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤3）中第一次三级分子蒸馏工艺与第二次三级分子蒸馏工艺一致，具体步骤为：采用KDL1短程分子蒸馏设备，设置预脱气温度55~65℃，蒸馏刮板转速200~300r/min，冷却温度4~6℃，蒸馏温度120~135℃，真空度1.5~3Pa，进料速度1.5~2.5g/min，通过三级分子蒸馏，取第三级重相馏分，进入下一工段。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述预脱气温度60℃，蒸馏刮板转速250r/min，冷却温度5℃。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤3）中尿素包合法的具体过程为：以第一次三级分子蒸馏的重相馏分为原料，反应物比例为乙酯型鱼油：尿素：95%乙醇=1g：2g：1.5ml，将95%乙醇和尿素加入到圆底烧瓶中，60~70℃下水浴搅拌至尿素完全溶解，将第一次三级分子蒸馏馏分鱼油加入到圆底烧瓶中，反应20~40min后停止加热，用冷却水冷却至2~5℃，16~20h后真空抽滤，旋转蒸发回收乙醇，水洗鱼油2~3次，真空脱水得到尿素包合产物乙酯型鱼油。