[发明专利]藻酸盐基质颗粒

说明书

本申请是申请号为200480012564.1申请的分案申请。

本发明涉及包封活性剂的基质颗粒，为分散在聚合物基质物质的连续相中的油的包合物的不连续相的形式，所述活性剂例如风味剂和芳香剂。所述油可以用作活性剂的赋形剂，也可以本身便是活性剂。

包封技术常常被用作保护敏感型活性剂免受严酷环境的影响，并且用于将这些物质以时间依赖型的方式按需释放的方式。

包封的方式可以是致使所产生的颗粒由聚合物物质壳包围着单个的包合物(例如油泡)或少量的大包合物所构成。或者，所产生的基质颗粒可以包括聚合物基质，其中分散众多包合物，如油滴。

这种基质颗粒通常是由水包油型乳液形成，其中形成基质用的聚合物是水溶性的并且形成连续相，和油形成不连续相。用于形成这种基质颗粒的特别有用的聚合物是藻酸盐。藻酸盐是高度水溶性的并且因此易于配制。除此之外，它们容易交联，形成水不溶性的基块。

使用藻酸盐的基质颗粒以便在交联之后得到水不溶性颗粒是已知的，例如WO98/15191和WO 98/15192。

遗憾的是，这些颗粒往往具有高含量的表面油。“表面油”是指出现在颗粒表面的不期望浓度的油。其经常是本领域公认的生产方法所导致的结果(以致于新制备的颗粒中已经具有了表面油)，或者可以通过扩散过程随时间动态产生。表面油的存在可以通过NMR测得，或者通过观察到宏观性能特点较差来定性确定，例如，基质颗粒很粘并且粘着或凝结在一起形成聚集体或结块，而不是自由流动的粉末，或者发生油无控制地释放。

“表面油”是以下油样品的重量百分比，所述油通过简单的溶剂洗涤在试剂(对样品基质颗粒是无侵入性的)中的样品，便可以将其从样品中提取。被包封的油是有效存在于样品内的油，其不能通过与溶剂混合并且过滤来提取。表面油可以使用非极性溶剂如四氯乙烯来提取。该方法容易重复并且可通过NMR使用标准和空白点对照来定量，以计算样品中表面油的重量-重量百分比。也可以定量测定整体样品油(“总油”)的重量-重量百分比，因为干的基质(具有低含水量)不能发射清晰的信号至NMR，只有液体组分提供清晰的信号，当与用纯油在各种重量或浓度下获得的信号及空的分析管(起仪器读数的对照点作用)获得的信号相比，可以定量测得样品内的油的总量。对于NMR测量，可以使用宽带NMR，如Bruker MiniSpec mq10分析仪，Bruker Canada Ltd.，Milton Ontario。

表面油高的产品不能自由流动或者团聚，与基质颗粒至少部分粘着在一起，这对于使用者来说，是视觉上无吸引力的。此外，油的过早释放使其暴露于周围空气中无保护，可能会招致其性能的改变。例如，风味剂或芳香剂油组分可能会分解。除此之外，由于较多挥发性组分的不成比例地蒸发，使组分的比例发生变化，并因此导致风味组合物的感观性能或平衡发生改变。

因此，虽然藻酸盐和其它能束缚大量水分的聚合物是有用的物质，但在包封应用中使用时还存在着相当多的问题。

现在发现，表面油的问题可以在基质中掺加至少一种填料来解决。因此，本发明提供基质颗粒，该基质颗粒含有众多分散在基质内的油的包合物，所述基质含有交联聚合物和至少一种填料，其中填料的量足以防止表面油形成至合意的程度。

按此方式，可以生产具有高负载效率的基质颗粒，并且可以生产出具有低量表面油的颗粒。典型地，当在乳液中使用60％的油时，基质颗粒的总含油量(基质颗粒内的油和表面油)为约48-56％(按照本文上述的NMR-试验测定)。

基质颗粒可以通过下面公开的两种方法中的一种来生产，以便提供具有不同粒度分布的基质颗粒，从而有益于不同的用途。

本申请中所用的“基质颗粒”是指含有聚合物作为连续相和作为基质物质和分散在基质之内的油作为不连续相的颗粒，例如众多油滴。将亲水性基质物质交联，例如通过形成盐桥，以便形成交联的基质颗粒并且因此变成水不溶性的。

用于聚合物质的填料是塑料领域中所公知的。它们通常是较便宜、容易获得的有机和无机物质，用于增充材料和降低成本。可在本发明中使用的填料是惰性、不溶性的、非溶胀性的物质，在水中形成固体颗粒的分散体。这种物质的实例包括碳酸盐、硅酸盐、硫酸盐、磷酸盐，例如碳酸镁、碳酸钙、磷酸钙、硫酸钙、硅酸镁、硅酸铝、重质碳酸钙、粘土、滑石、二氧化钛和有机物质，例如纤维素聚合物、微晶纤维素、其衍生物及前述物质任何或所有的组合。对于在风味剂领域中应用，填料还必须能被接受作为食品成分。