[发明专利]嵌段共聚物型分散剂及其光引发聚合制备方法有效
申请号: | 201210224429.X | 申请日: | 2012-06-29 |
公开(公告)号: | CN102702455A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 施晓旦;金霞朝 | 申请(专利权)人: | 上海东升新材料有限公司 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F2/48;C09C3/10;C09C1/02 |
代理公司: | 上海思微知识产权代理事务所(普通合伙) 31237 | 代理人: | 郑玮 |
地址: | 200233 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 共聚物 分散剂 及其 引发 聚合 制备 方法 | ||
1.嵌段共聚物型分散剂的光引发聚合制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在溶剂中,惰性气氛下,将2,2′-联二吡啶加入过渡金属卤化物反应,得到配合物溶液;
(2)然后开启紫外光辐照反应,并滴加乙烯基羧酸酯或醋酸乙烯酯和光敏引发剂反应,该部分单体量为总单体重量的5~10%;
(3)然后加入余量的与步骤(2)相同的单体,在与步骤(1)相同的温度下反应,然后加入余量的另一种单体反应;
(4)过氧化铝柱,除去过渡金属后,将所得溶液与重量浓度为20~50%的氢氧化钠溶液混合水解;
(5)蒸馏,收集蒸馏后的产物,除去有机溶剂,加NaOH调节体系的pH,并加水调节重量固含量,获得产物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,在溶剂中,惰性气氛下,将2,2′-联二吡啶加入过渡金属卤化物,40~60°C反应0.5-1小时。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,在70~120°C,开启紫外光辐照,并滴加乙烯基羧酸酯或醋酸乙烯酯和光敏引发剂反应,该部分单体量为总单体重量的5~10%,滴加时间为0.5~1小时,滴加完毕后,反应0.2~1小时。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,加入余量的与步骤(2)相同的单体,在与步骤(1)相同的温度下反应2~5小时,然后加入余量的另一种单体反应3~10小时。
5.根据权利要求1~4任一项所述的方法,其特征在于,乙烯基羧酸酯和醋酸乙烯酯的重量比为:乙烯基羧酸酯∶醋酸乙烯酯=1∶0.05~0.25;所述乙烯基羧酸酯包括丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸异丙酯或其他丙烯酸(甲基丙烯酸)烷基酯中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(1)~(4)中,原料的重量份数配比如下:
步骤(5)中,水的加入重量为单体总重量的0.4~1.2倍;
所述过渡金属卤化物为CuCl2、CuBr2、FeCl3、FeBr3、NiCl3、NiBr3、RhCl3、RhBr3、RuCl3或RuBr3等。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述光引发剂选自二苯甲酮、二苯甲酮衍生物、安息香、安息香衍生物、甲基乙烯基酮、署红或荧光素等。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述溶剂为二甲苯、甲苯、乙苯或乙酸乙酯等。
9.根据权利要求1~8任一项所述方法制备的嵌段共聚物型分散剂。
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