[发明专利]嵌段共聚物型分散剂及其光引发聚合制备方法有效
申请号: | 201210224429.X | 申请日: | 2012-06-29 |
公开(公告)号: | CN102702455A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 施晓旦;金霞朝 | 申请(专利权)人: | 上海东升新材料有限公司 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F2/48;C09C3/10;C09C1/02 |
代理公司: | 上海思微知识产权代理事务所(普通合伙) 31237 | 代理人: | 郑玮 |
地址: | 200233 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 共聚物 分散剂 及其 引发 聚合 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种抗盐性能突出并具有卓越分散效果的超细碳酸钙研磨或分散用嵌段共聚物型分散剂及其制备方法。
背景技术
碳酸钙作为一种非常重要的无机化工填料广泛应用于造纸、涂料、橡胶、塑料、油墨、医药、食品、饲料、化妆品等的生产、加工和应用中。湿法研磨碳酸钙浆料,粒度越细、固含量越高,研磨时粘度就越高,研磨后反粘也越厉害,因此,在研磨和分散碳酸钙时加入分散剂是很有必要的。随着人们对产品质量要求的提高,对碳酸钙细度和均匀性以及碳酸钙浆料的固含量的要求也日益提高。对于高级别碳酸钙的生产,分散剂的作用显得尤为重要。
分散剂的分子量及其分布对于其分散效果具有很大的影响。J.Loiseau[Macromolecules 2003,36,3066-3077]的研究结果表明,接近分子量单分散的聚丙烯酸钠比多分散的聚丙烯酸钠具有更好的分散作用。目前聚丙烯酸钠型分散剂绝大部分都是由一般的溶液自由基聚合制得。但普通的自由基聚合所合成的聚合物分子量分布较宽。目前的市售分散剂用于研磨分散高级别碳酸钙时往往发生严重的反粘。
自由反离子对于分散剂的应用效果具有显著影响。目前,一般分散剂对于自由离子的影响的抵抗力都比较弱,因此很难适应比较复杂的研磨和分散环境。另外,研磨好的超细碳酸钙,如果在无机盐浓度较高或自由反离子浓度较高的环境下使用,也会发生聚结和反粗,因此开发抗盐性能较好的分散剂对于提高碳酸钙的研磨效果和超细碳酸钙的应用效果都很有意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种嵌段共聚物型分散剂及其光引发聚合制备方法,以克服现有技术存在的缺陷,满足有关领域发展的需要。
本发明的方法,包括如下步骤:
(1)在溶剂中,惰性气氛下,将2,2′-联二吡啶加入过渡金属卤化物,40~60°C反应0.5-1小时,得到配合物溶液;
(2)然后在70~120°C,优选100~120℃,开启紫外光辐照反应,并滴加单体乙烯基羧酸酯或单体醋酸乙烯酯和光敏引发剂,该部分单体量为总单体重量的5~10%,滴加时间为0.5~1小时,滴加完毕后,反应0.2~1小时;
(3)然后加入余量的与步骤(2)相同的单体,在与步骤(1)相同的温度下,反应2~5小时,然后加入余量的另一种单体,反应3~10小时;
乙烯基羧酸酯和醋酸乙烯酯的重量比为:
乙烯基羧酸酯∶醋酸乙烯酯=1∶0.05~0.25;
所述乙烯基羧酸酯包括丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸异丙酯或其他丙烯酸(甲基丙烯酸)烷基酯中的一种以上;
(4)过氧化铝柱,除去过渡金属后,将所得溶液与重量浓度为20~50%的氢氧化钠溶液混合,70~100℃水解3~10小时;
(5)70~140℃蒸馏除去溶剂、醋酸和醇副产物,在蒸馏后的产物中,加水混合后静置分层除去有机溶剂,再加NaOH调节体系的pH为4~8,并加水调节重量固含量至41~43%,得到最终的嵌段共聚物型分散剂;
步骤(1)~(4)中,原料的重量份数配比如下:
步骤(5)中,水的加入重量为单体总重量的0.4~1.2倍;
所述过渡金属卤化物为CuCl2、CuBr2、FeCl3、FeBr3、NiCl3、NiBr3、RhCl3、RhBr3、RuCl3或RuBr3等;
2,2′-联二吡啶是用于络合过渡金属以提高其溶解度;
所述光引发剂选自二苯甲酮、二苯甲酮衍生物、安息香、安息香衍生物、甲基乙烯基酮、署红或荧光素等;
所述溶剂为二甲苯、甲苯、乙苯或乙酸乙酯等;
本发明用紫外光辐照引发结合反向原子转移自由基聚合的方法,合成分子量分布很窄并且抗盐性强的高效碳酸钙分散剂。本发明合成采用分段工艺,以丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯等酯类单体的一种或多种和醋酸乙烯酯为主要单体,先结合光引发和反向原子自由基聚合制备带有卤代基团端基的低聚物,然后以反向原子转移自由基聚合的原理制备分子量分布很窄的嵌段共聚物,再用氢氧化钠溶液水解,最后制得具有卓越分散性能和很强抗盐性的聚(乙烯基羧酸-b-乙烯醇)钠盐分散剂。
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