[发明专利]高效液相色谱法测定组合物中巯基化合物含量的方法

权利要求书

1.甲酸在使用高效液相色谱分析法测定组合物中巯基化合物的含量时作为稳定剂的应用。

2.高效液相色谱法测定组合物中巯基化合物含量的方法，其特征在于，流动相为含有甲酸的水相与有机相的混合物。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，色谱柱为反相色谱柱，检测器为紫外检测器。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述有机相为甲醇或乙腈；所述水相是磷酸盐缓冲液、醋酸盐缓冲液、离子对试液或纯水。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，有机相∶水相∶甲酸＝50～500∶949～460∶1～40，体积比。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，以样品供试液的体积计，样品供试液中，甲酸体积百分比为0.5～10.0%。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲液为1～100mmol/L的磷酸盐溶液、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾，磷酸二氢铵中的一种或几种；

所述醋酸盐缓冲液为1～100mmol/L的醋酸钠、醋酸铵、醋酸钾的一种或几种；

所述离子对试剂溶液为1～100mmol/L的离子对试剂四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵、四甲基溴化铵或四甲基硫酸氢铵。

8.根据权利要求2～7任一项所述的方法，其特征在于，所述的巯基化合物是所有含两个或多个巯基官能团的有机化合物。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的巯基化合物为2,3-二巯基丁二酸及其钠盐、2,3-二巯基丙烷磺酸及其钠盐、2,3-二巯基-1-丙醇或1,4-二巯基-2,3-丁二醇。进一步优选为2,3-二巯基丁二酸。

10.高效液相色谱法测定组合物中巯基化合物含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）色谱条件：

色谱柱：填料为十八烷基硅烷键合硅胶（250mm×4.6mm，5μm）；

流动相：将甲醇、水和甲酸按以下体积比混合：甲醇∶水∶甲酸＝200～400∶796～588∶4～12；

洗脱方式：单通道等度洗脱；

流速：0.8ml/min～1.2ml/min；

检测波长：210～254nm；

柱温：25～35℃；

进样量：10～50μl；

（2）稀释溶剂的配制：向所述的流动相中添加甲酸，按体积计，甲酸添加量为流动相的0.5～2.0%，为稀释用的溶液A；

（3）供试品溶液和对照品溶液的配制：取含巯基化合物的样品，用甲醇溶解，并用溶液A稀释，配制成每1mL中含巯基化合物0.05～3.0mg的供试品溶液；

另取对应的含巯基化合物对照品，同法配制成每1mL中含巯基化合物0.05～3.0mg的对照品溶液，并且均放置于4～8℃的低温环境中待测；

（5）取供试品溶液和对照品溶液各10～50μl注入液相色谱仪，进行检测分析。