[发明专利]一种聚集–融合法制备黑色、彩色墨粉的方法

权利要求书

1.一种聚集–融合法制备黑色、彩色墨粉的方法，其特征在于：包括下列步骤：1）将多元醇类溶剂与去离子水按1:1–4w/w的比例互溶，得到混合型溶剂，多元醇的含量为20–50wt.%；2）以上述混合溶剂为介质，分别通过乳液聚合反应制备树脂乳液，树脂乳液的固含量为15–30wt.%，通过高温乳化制备蜡分散液，蜡分散液的固含量为20–40wt.%，通过球磨分散制备颜料分散液及电荷调节剂分散液，颜料分散液及电荷调节剂分散液的固含量皆为20-40wt.%；3）在室温下，将树脂乳液、蜡分散液、颜料分散液和电荷调节剂分散液按比例混合，搅拌均匀，所述的比例为树脂乳液占总质量的75–85wt.%，蜡分散液5–15wt.%，颜料分散液占5–10wt.%，电荷调节剂分散液占1–5wt.%；调节体系的pH值至1–2并加热到40–600℃，在转速为1000-2000rpm下强力搅拌1–3h，得到10-15μm的团簇；4）升高温度至100-1200℃，在转速为1000–2000rpm下强力搅拌3–5h，团簇逐渐融合成实心粒子；5）冷却至20–30℃、用1000–3000目砂芯漏斗过滤、洗涤、晾干，得到墨粉，粉粒近球形，尺寸约为10μm。

2.根据权利要求1所述的聚集–融合法制备黑色、彩色墨粉的方法，其特征在于：所述的多元醇类溶剂是乙二醇、甘油、乙二醇缩合物及聚乙二醇（PEG100–800）等。

3.根据权利要求1所述的聚集–融合法制备黑色、彩色墨粉的方法，其特征在于：所述的乙二醇缩合物包括一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、三缩四乙二醇。

4.根据权利要求1所述的聚集–融合法制备黑色、彩色墨粉的方法，其特征在于：所述树脂乳液的制备包括下列步骤：（1）将0.5克过硫酸钾、0.42克碳酸氢钠和6.8克甲基丙烯酸-β-羧乙酯溶于混合介质中，放于锥形瓶中作为A液待用，所述的140克混合介质为100克去离子水与40克乙二醇的混合物；（2）在1升三口反应烧瓶中，分别加入混合介质、2克十二烷基苯磺酸钠、78克苯乙烯、15.4克丙烯酸丁酯和2.5克十二硫醇，再加入28克的A液，混匀后将pH值调节至9，然后用乳化机处理5分钟，转速为10000rpm，所述的260克混合介质为180克去离子水与80克乙二醇的混合物；（3）反应瓶装置机械搅拌器，搅拌速度为800rpm，油浴加热，温度达到700℃后，滴加锥形瓶中余下的A液，2小时内滴加完毕；滴完后在70-800℃保温5小时，停止反应，冷至室温即得纳米级的树脂乳液，粒径为80–100nm。取部分树脂乳液，加入CaCl2浓溶液破乳，经过抽滤、水洗、干燥，得粉末状树脂：固含量小于20wt.%，Mw=1.3×105，Tg=550℃，Tf1/2（2.5Kg加砣）=110℃。

5.根据权利要求1所述的聚集–融合法制备黑色、彩色墨粉的方法，其特征在于：所述蜡分散液的制备包括下列步骤：（1）将80克聚乙烯蜡600，MP950℃）和60克乙二醇加入500毫升烧杯中，加热至120–1300℃，在500–1000rpm转速下搅拌1–2小时，至蜡完全液化混匀；（2）再加入80克含1克十二烷基苯磺酸钠的去离子水，在1200℃下用乳化机处理两次，每次5分钟，转速为10000rpm，然后在转速为1000–2000rpm下强力搅拌1小时，之后在强力搅拌下快速冷却至室温，得蜡分散液：粒径小于250nm，固含量小于40wt.%。

6.根据权利要求1所述的聚集–融合法制备黑色、彩色墨粉的方法，其特征在于：所述颜料分散液的制备包括下列步骤：黑色颜料分散液的制备：在80克混合介质中，加入20克碳黑（N990）和0.5克十二烷基苯磺酸钠，混合物置于卫星式球磨机球磨罐中研磨24小时，可得到黑色颜料分散液（粒径~400nm，固含量~20wt.%）；所述的80克混合介质为40克去离子水与40克乙二醇的混合物；所述的卫星式球磨机球磨罐转速为转速500rpm，锆珠直径为Φ2–3mm。

7.根据权利要求6所述的聚集–融合法制备黑色、彩色墨粉的方法，其特征在于：黄、品、青色颜料分散液的制备：分别用颜料黄-74（Pigment Yellow-74）、颜料红-122（Pigment Red-122）以及酞菁蓝（β-酞菁铜）替换所述黑色颜料分散液的制备中的碳黑，可分别得到黄、品、青色颜料分散液：粒径小于200nm，固含量小于20wt.%。