[发明专利]一种聚集–融合法制备黑色、彩色墨粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及激光打印/静电复印用墨粉的制备方法，具体地本发明涉及一种通过聚集–融合法制备彩色激光打印墨粉的方法。

发明背景

随着办公自动化的发展和普及，激光打印和静电复印技术的应用日益广泛，相应地，作为打印/复印主要耗材的墨粉需求量巨大，已成为行业产值和利润的主要增长点。

墨粉（或称为色粉，Toner）是以树脂为主体的包含颜料、电荷调节剂（℃℃A）、润滑剂等成份的微粒集合体。目前，墨粉制备方法可以划分为传统的熔融粉碎法、化学聚合法和聚集–融合法三大类型。

传统的熔融粉碎法是将树脂、色料及其它成份按一定比例置于混炼机在树脂熔融温度之上捏合混炼，所得熔融物经挤出、冷却、粉碎、分级、加入添加剂得到成品。这种技术工艺简便、生产效率高，但墨粉粒子的成分均匀性较差、形状不规整、粒度分布宽等（这些问题在黑白打印中问题不会太突出，但对于彩色打印的品质将产生极大的不利影响），再就是生产过程的能耗高、噪声和粉尘危害性大。

化学聚合法是“生长”粉粒而不是“研磨”得到粉粒[如：USP5648193A、4983488、6582873、65666028、6740463、6528222，EP0162577、0225476、0302939、0631196]，其过程一般是将包含有单体、引发剂、颜料和添加剂的油相与水相混合，加入分散剂并经乳化机处理，得到微油滴的水基悬浮液，加热引发单体聚合，油滴固化成粒子，收集干燥得到墨粉。与传统熔融粉碎法相比，化学聚合法的产品性能优良（粉粒形状规整呈球形或椭球形、粒度分布窄、组成均匀）等，适合于制备高品质特别是彩色墨粉，生产过程能耗低、环保性好（制备过程中以水为介质、不使用高温和高强力粉碎）。但这种直的聚合制粉法存在工艺控制复杂、条件要求严格、生产效率低等局限。

聚集-融合法[如：USP5290654、5308734、5403693、6582873、7560505B2]是化学法基础上的一种变化和发展，它是结合了传统法和化学聚合法优点的先进墨粉制备技术，其一般过程为：通过乳液聚合反应制备纳米树脂球的水乳液，通过球磨分别制备颜料、蜡、电荷调节剂等材料的水基分散液，各种分散液用表面活性剂（分散剂）稳定；按比例将各种分散液混合均匀，调节体系的环境条件（加入盐或酸、碱等）产生絮凝现象，超细微粒聚集形成微米级疏松团簇，控制疏松团簇生长条件使其尺寸不至过大；加热促使疏松团簇熔合形成致密团粒，使用高压容器在更高温度下进行粒子的球形化处理；粒子经收集、洗涤和干燥得到产品。聚集–融合法继承了化学聚合法品质优良及过程环保的特点，也兼具传统法工艺简单的优势。

聚集–融合法的最基本步骤是制备各种原料的水基分散液，有机物属性的树脂、颜料、蜡、电荷调节剂等在水介质中的成功分散依赖于有效表面活性剂（分散剂）的选择。分散剂主要使用离子型（阴离子/阳离子），如所十二烷基苯磺酸盐、十六烷基磺酸盐、十二烷基聚乙氧基羧酸盐、十六烷基三烷基胺盐、N-十二烷基吡啶盐等，因为离子型分散剂可以通过离子强度或pH值变化调节其效力，引发分散体系中的微粒产生聚集趋向。

然而，利用包含上述分散剂的水体系通过乳化或球磨制备分散液（其粒子粒径要求在100–300nm），分散剂的使用一般控制在百分之几质量浓度范围，分散剂浓度较大时分散液粘度大、起泡性严重，将给工艺过程带来极大的麻烦和困难。这样的情况给目前聚集–融合法带来一些突出问题：例如分散液的固含量不高，最终使墨粉的制备效率（批产量）较低（混合液中总固含量10–15wt.%）；再如在蜡乳液制备和粒子的球形化过程中均需要超过1000℃的温度，这意味这些过程必须使用压力容器，这样的操作条件显然存在方便性和安全性的问题。

发明内容

为了克服现有技术的缺点，本发明提供一种聚集–融合法制备黑色、彩色墨粉的方法，它工艺简单，方便安全，生产效率高。