[发明专利]一种高密度ITO蒸镀靶材的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种蒸发镀膜材料的制备方法，特别涉及一种用于GaN基发光二极管透明电极的ITO氧化物蒸镀材料的制备方法。

背景技术

[0002] LED（Light Emitting Diode），即发光二极管，是一种固态的半导体器件，它可以直接把电能转化为光能。LED改变了传统白炽灯钨丝发光与节能灯三基色粉发光的原理，而采用电场发光。LED具备体积小、寿命长、光效高、高亮度、低热量、无辐射、低功耗、环保和坚固耐用的优点。LED 的应用领域非常广，可大体区分为背光源、照明、电子设备、显示屏、汽车等五大领域。

    自从1991年Nichia公司的Nakamura等人成功地研制出掺Mg的异质结GaN蓝光LED，GaN基LED得到了迅速的发展。GaN基LED以其寿命长、耐冲击、抗震、高效节能等优异特性被广泛研究并且获得了工业化生产。为了提高GaN基发光二极管的出光率，业内人士在不断的探索各种提高亮度的方法。

铟锡氧化物简称ITO（Indium Tin Oxides），ITO是一种n型氧化物半导体，具有良好的导电性和透明性，良好的化学稳定性、热稳定性与衬底的附着性，以及优异的图形加工特性。采用电子束蒸镀或磁控溅射制备的ITO薄膜其电阻率可达到10^-4Ωcm，可见光透光率达90%以上，而且ITO薄膜的电阻率和透光率可通过调节In₂O₃与SnO₂的比例以及薄膜制备工艺条件来进行控制。

早在1997年台湾工业研究院为了避开日亚化学的TCL（Transparent Conductive Layer）材料——Ni/Au的专利，用ITO薄膜取代Ni/Au。不仅极大的提高了发光功率，而且管芯发光功率衰减性能也得到了改善。GaN基LED芯片生产商纷纷选择ITO薄膜作为透明电极。

GaN基LED用ITO薄膜的制备工艺为电子束蒸镀，需要高密度的靶材作为蒸镀源。在制备高密度ITO靶材的的专利中，所制备的靶材是针对于大尺寸磁控溅射用的溅射靶材，而不是GaN及LED用的蒸镀靶材，而且靶材烧结时通过加入高压氧气来助烧，生产成本和危险性比较高。因此，改善低密度ITO蒸镀靶材的烧结工艺，减少工序，降低烧结压力和烧结温度，实现低成本及降低生产的危险性，已经成为本领域技术人员亟待解决的技术课题。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺点，本发明提供一种具有制作成本低、安全性能好、生产周期短、易于实现连续化和规模化生产特点的高密度ITO蒸镀靶材的制备方法。采用本发明制备的高密度ITO蒸镀靶材，作为蒸镀GaN基LED透明电极用的高纯、高致密度的起始材料。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高密度ITO蒸镀靶材的制备方法，其工艺步骤是：

步骤一：根据成分配比要求，按照重量百分比为In₂O₃：90%～98%、SnO₂：2%～10%制备不同平均粒径的氧化铟锡粉体，粉体的平均粒径D50为30～130nm，比表面积为3～20m²/g；

步骤二：将步骤一获得的两种不同粒度分布的粉体进行湿式混合，混合12～30小时，再掺入添加剂，添加剂包括粘接剂、润滑剂、表面活性剂和分散剂，继续混合4～24小时，使有机物均匀包覆粉体；

步骤三：将经步骤二处理的掺脂ITO粉，在80～120℃进行干燥、造粒处理；

步骤四：将经步骤三处理的造粒ITO粉放入金属模具中预压成型，压力为60～140Mpa；

步骤五：将经步骤四预压成型的素坯靶材进行冷等静压压制，压力为200～350Mpa；

步骤六：将经步骤五成型的ITO素坯放入脱脂炉，在500～800℃下脱水排脂，保温4～48小时；

步骤七：将经步骤六处理的脱脂ITO素坯放入烧结炉，在常压或无压氧气氛下进行烧结，温度为1400～1700℃，时间为10～72小时；通过上述步骤，制备出高密度的ITO蒸镀靶材。

所使用的原料为锡掺杂的氧化铟纳米粉体，其相成分为In₂O₃单相结构，锡均匀掺杂于氧化铟中；ITO材料的纯度在99.99%或以上，相对密度大于99.3%。

对ITO纳米粉体原料进行分级，根据中心粒度尺寸将粉体分成3～6个等级的纳米粉体。

在步骤七中升温速率为每分钟5～12℃；烧结的气体为氧气，氧气压力为常压或无压。