[发明专利]一种低密度ITO蒸镀靶材的制备方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种蒸发镀膜材料的制备方法，特别涉及一种用于GaN基发光二极管透明电极的ITO氧化物蒸镀材料的制备方法。

背景技术

LED（Light Emitting Diode），即发光二极管，是一种固态的半导体器件，它可以直接把电能转化为光能。LED改变了传统白炽灯钨丝发光与节能灯三基色粉发光的原理，而采用电场发光。LED具备体积小、寿命长、光效高、高亮度、低热量、无辐射、低功耗、环保和坚固耐用的优点。LED 的应用领域非常广，包括通讯、消费性电子、汽车、照明、信号灯等，可大体区分为背光源、照明、电子设备、显示屏、汽车等五大领域。

自从1991年Nichia公司的Nakamura等人成功地研制出掺Mg的异质结GaN蓝光LED，GaN基LED得到了迅速的发展。GaN基LED以其寿命长、耐冲击、抗震、高效节能等优异特性被广泛研究并且获得了工业化生产。为了提高GaN基发光二极管的出光率，业内人士在不断的探索各种提高亮度的方法。

铟锡氧化物简称ITO（Indium Tin Oxides），ITO是一种n型氧化物半导体，具有良好的导电性和透明性，良好的化学稳定性、热稳定性与衬底的附着性，以及优异的图形加工特性。采用电子束蒸镀或磁控溅射制备的ITO薄膜其电阻率可达到10^-4Ωcm，可见光透光率达90%以上，而且ITO薄膜的电阻率和透光率可通过调节In₂O₃与SnO₂的比例以及薄膜制备工艺条件来进行控制。

早在1997年台湾工业研究院为了避开日亚化学的TCL（Transparent Conductive Layer）材料——Ni/Au的专利，用ITO薄膜取代Ni/Au。不仅极大的提高了发光功率，而且管芯发光功率衰减性能也得到了改善。GaN基LED芯片生产商纷纷选择ITO薄膜作为透明电极。

GaN基LED用ITO薄膜的制备工艺为电子束蒸镀，需要低密度多孔的靶材作为蒸镀源。制备低密度ITO靶材的公知方法中，对粉体进行钝化处理采用的是粉体加压成型并破碎，然后高温煅烧和粉碎的处理方式。成型时掺入的粘接剂单一，粉体干燥处理采用简单的电热干燥。同时，靶材烧结时通过加入高压氧气来助烧，生产成本和危险性比较高。因此，改善低密度ITO蒸镀靶材的烧结工艺，减少工序，降低烧结压力和烧结温度，实现低成本及降低生产的危险性，已经成为本领域技术人员亟待解决的技术课题。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺点，本发明提供一种低成本、低危险性、短周期、大规模的低密度ITO蒸镀靶材的制备方法。采用本发明制备的低密度ITO蒸镀靶材，作为蒸镀GaN基LED透明电极用的高纯、低致密度的起始材料。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种低密度ITO蒸镀靶材的制备方法, 其工艺步骤是：

步骤一:根据成分配比要求,按照In₂O₃：90%～98%，SnO₂：2%～10%合成锡掺杂的氧化铟粉体，粉体的平均粒径D50为50～250nm，比表面积为3～20m²/g；

   步骤二:将步骤一所述的ITO粉体置于煅烧炉内，在常压或无压氧气氛下进行预烧处理，温度为1300～1600℃，时间为3～16小时；

   步骤三:将预烧的ITO粉体进行掺脂处理，掺入的有机物包括粘接剂、脱模剂和离型剂，使有机物均匀包覆粉体；

步骤四:将掺脂ITO粉体在80～160℃进行干燥、造粒处理；

步骤五:将造粒ITO粉体放入金属模具中预压成型，压力为40～100Mpa；

步骤六:将成型的ITO素坯放入脱脂炉内，在500～800℃下脱水排脂肪，保温4～48小时；

步骤七:将经步骤六处理后的脱脂ITO素坯放入烧结炉内，在常压或无压氧气氛下进行烧结，温度为1400～1650℃，时间为8～72小时；

通过上述步骤，制备出低密度的ITO蒸镀靶材。

ITO材料的纯度在99.99%或以上，相对密度为60～64%，ITO靶材中In₂O₃的质量百分含量为90～98%，SnO₂的质量百分含量为2～10%，且In₂O₃和SnO₂的质量总和为100%。