[发明专利]碳/碳/碳化硅复合材料坩埚及制备方法

权利要求书

1.一种碳/碳/碳化硅复合材料坩埚，其特征是它通过对坩埚的碳纤维预制体采用化学气相渗透法对其进行热解碳和碳化硅交替增密或者热解碳和碳化硅混合增密后，再经机加工、纯化后制备而成，其密度为1.3g/㎝³～2.5g/㎝³，弯曲强度≥300MPa，断裂韧性≥15MPa·m^1/2。

2.根据权利要求1所述的碳/碳/碳化硅复合材料坩埚，其特征是在碳/碳/碳化硅复合材料坩埚表面设有碳化硅涂层。

3.一种碳/碳/碳化硅复合材料坩埚的制备方法，其特征是它包括以下步骤：

⑴碳纤维预制体制备：将碳纤维按坩埚的形状和性能要求制成所需结构和形状的碳纤维预制体，其密度为0.2g/㎝³～1.0g/㎝³；

⑵增密：将步骤⑴制得的碳纤维预制体放入化学气相反应炉中，采用化学气相渗透法对其进行热解碳和碳化硅交替增密或者热解碳和碳化硅混合增密直至制得密度为1.3g/㎝³～2.5g/㎝³的碳/碳/碳化硅复合材料坩埚坯体；

⑶机加工：将步骤⑵所得的碳/碳/碳化硅复合材料坩埚坯体按产品要求加工成所需形状和尺寸的碳/碳/碳化硅复合材料坩埚制品；

⑷纯化：将步骤⑶制备的碳/碳/碳化硅复合材料坩埚制品放入高温纯化炉中进行纯化，纯化温度1600℃～2800℃，纯化时间1h～10h，即得碳/碳/碳化硅复合材料坩埚成品。

4.根据权利要求3所述碳/碳/碳化硅复合材料坩埚的制备方法，其特征是在步骤⑵中，所述的热解碳和碳化硅交替增密的工艺条件为，将碳源气体引入化学气相反应炉中化学气相渗透热解碳，化学气相渗透时间为1h～600h，碳源气体流量为1L/min～100 L/min，反应气体的压力为2kPa～12kPa；然后关闭碳源气体，以氢气作为载气，以氢气或者氩气作为稀释气体，用鼓泡法将三氯甲基硅烷引入化学气相反应炉中化学气相渗透碳化硅，反应气体中三氯甲基硅烷与氢气的流量比为1：5～20，反应气体的压力为2kPa～12kPa，盛装三氯甲基硅烷的容器瓶置于恒温水浴中，水浴温度18℃～45℃，化学气相渗透时间为1h～600h，如此交替增密制得碳/碳/碳化硅复合材料坩埚坯体。

5.根据权利要求3所述碳/碳/碳化硅复合材料坩埚的制备方法，其特征是在步骤⑵中，所述的热解碳和碳化硅交替增密为首先化学气相渗透碳化硅，然后再交替化学气相渗透热解碳和碳化硅，最后化学气相渗透碳化硅。

6.根据权利要求4所述碳/碳/碳化硅复合材料坩埚的制备方法，其特征是在步骤⑵中，所述的热解碳和碳化硅交替增密为首先化学气相渗透碳化硅，然后再交替化学气相渗透热解碳和碳化硅，最后化学气相渗透碳化硅。

7.根据权利要求3所述碳/碳/碳化硅复合材料坩埚的制备方法，其特征是在步骤⑵中，所述的热解碳和碳化硅混合增密的工艺条件为，同时将碳源气体和三氯甲基硅烷引入化学气相反应炉中化学气相渗透热解碳和碳化硅，碳源气体流量为1L/min～100 L/min，三氯甲基硅烷用鼓泡法引入，以氢气作为载气，以氢气或者氩气作为稀释气体，反应气体中硅原子与碳原子的个数比为1：1～5，三氯甲基硅烷与氢气的流量比为1：5～20，反应气体的压力为2kPa～12kPa，盛装三氯甲基硅烷的容器瓶置于恒温水浴中，水浴温度18℃～45℃，化学气相渗透时间为1h～600h，如此混合增密制得碳/碳/碳化硅复合材料坩埚坯体。

8.根据权利要求3或4或5或6或7所述碳/碳/碳化硅复合材料坩埚的制备方法，其特征是将步骤⑶后制得的碳/碳/碳化硅复合材料坩埚制品放入化学气相反应炉中，采用化学气相沉积法制备碳化硅涂层。

9.根据权利要求8所述碳/碳/碳化硅复合材料坩埚的制备方法，其特征是所述碳化硅涂层制备的工艺条件为：以氢气作为载气，以氢气或者氩气为稀释气体，用鼓泡法将三氯甲基硅烷引入化学气相反应炉中化学气相沉积碳化硅，反应气体中三氯甲基硅烷与氢气的流量比为1：5～20，反应气体的压力为2kPa～12kPa，盛装三氯甲基硅烷的容器瓶置于恒温水浴中，水浴温度18℃～45℃，化学气相沉积时间为1h～100h，即可在碳/碳/碳化硅复合材料坩埚制品表面制得致密的碳化硅涂层。