[发明专利]碳/碳/碳化硅复合材料坩埚及制备方法有效

专利信息
申请号: 201210230689.8 申请日: 2012-07-05
公开(公告)号: CN102731119A 公开(公告)日: 2012-10-17
发明(设计)人: 廖寄乔;李军;龚玉良;邰卫平;王跃军;谭周建;李丙菊 申请(专利权)人: 湖南金博复合材料科技有限公司
主分类号: C04B35/66 分类号: C04B35/66;C04B35/83;C04B35/565;C04B35/622
代理公司: 益阳市银城专利事务所 43107 代理人: 舒斌;夏宗福
地址: 413000*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 碳化硅 复合材料 坩埚 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种高温炉用热场零件及制备方法,具体地说是一种碳/碳/碳化硅复合材料坩埚及制备方法。

背景技术

碳/碳复合材料是目前广泛应用的先进复合材料之一,它是由碳纤维或各种碳织物增强碳基体所形成的复合材料,具有密度低,比强度高,耐磨损,耐高温、热膨胀系数小等优良性能。该材料通常先用碳纤维制成的网胎与网胎、或碳布与碳布、或网胎与碳布通过交替叠层针刺复合成碳纤维预制体,然后将预制体放入化学气相反应炉中,利用高温下碳源气体裂解产生的热解碳对预制体进行化学气相增密,使碳纤维预制体密度逐步增加而成为碳/碳复合材料。该材料现已成为航空航天、冶金、新能源等领域的重要基础材料之一,是石墨制品和耐热钢的理想替代品。

目前,碳/碳复合材料已广泛应用于如单晶炉、多晶炉等高温领域,用来制作热场零件,如坩埚、导流筒、保温筒、发热体、紧固件等。

文献1:“C/C复合材料制造硅晶体生长坩埚初探,炭素,2004(2): P3~P7”公开了一种试制的C/C复合材料坩埚进行了工业性试验,结果表明C/C复合材料机械强度高、耐热冲击性能和化学稳定性好,其使用寿命高于高纯石墨坩埚,然而,试验结果也发现了C/C复合材料坩埚的缺陷,氧化侵蚀(SiO2和Si)对C/C复合材料坩埚的使用寿命影响很大。

申请人为了解决高温硅蒸汽对C/C复合材料使用性能的影响,对硅单晶生产厂家使用后的C/C复合材料坩埚进行了分析实验,并采用了材料力学试验机(美国Instron3369材料力学试验机)测试试样的力学性能,扫描电镜(SEM,JSM~6360LV)分析材料的微观结构,X射线能谱仪(EDS, EDX~GENESIS 60S型)分析试样表面元素分布,结果见图1、图2、图3、图4。从图1、图2中可以看出硅蒸汽侵蚀后试样内部生成了很多其它物质;从图3、图4中可以得知,所生成的其它物质是碳化硅(或者硅和碳化硅的混合物);同时对其力学性能测试结果表明未经侵蚀的试样抗弯强度为105MPa,被严重侵蚀的试样抗弯强度仅为24.5MPa,与石墨的强度相近,说明硅蒸汽侵蚀是导致C/C复合材料坩埚失效的主要原因。

为了解决高温硅蒸汽对C/C复合材料使用性能的影响,就目前的技术而言,最常用的方法就是做表面涂层,主要是硅基陶瓷涂层(如SiC或MoSi2等)。

文献2“原位生长碳纳米管对化学气相沉积SiC涂层的影响,中国有色金属学报,2011,(2): P418~P424”介绍了一种以C/C复合材料为基体,采用化学气相沉积法在复合材料表面制备SiC涂层,结果表明:经(1100℃,3min)(室温,3min)热循环15次后,SiC涂层失重率为33.17%,热震过程中部分区域涂层脱落是涂层试样失重的主要原因。可见,由于C/C复合材料基体和SiC涂层之间热膨胀系数不匹配,制备的涂层与C/C复合材料基体的结合性较差,在急冷急热过程中容易脱落,不能长时间的保护C/C复合材料不被侵蚀。

针对陶瓷基涂层与C/C复合材料热膨胀系数不匹配的缺陷,最好的解决方案就是通过化学气相渗透(简称CVI)法把SiC渗透到C/C复合材料内部,从而形成C/SiC或者C/C-SiC复合材料,常用的方法有化学气相渗透、先驱体转化(简称PIP)法或CVI+PIP法。

文献3“C/C-SiC复合材料制备方法及应用现状,炭素, 2008(2): P29~P35”介绍了C/C-SiC复合材料的制备方法,分析了各种制备方法的优缺点,尤其对常用的PIP法和新发展起来的CVI+PIP混合工艺进行了重点介绍。文献指出采用单一的CVI法很难制备出高密度的C/SiC或者C/C-SiC复合材料,而采用单一的PIP法或者CVI+PIP法虽然能制备出高密度的C/SiC或者C/C-SiC复合材料,然而在PIP过程中会残留一定量的Si,自由Si不可避免会与碳纤维发生反应,造成增强相碳纤维的损伤,导致碳纤维增韧补强作用降低,从而使材料的综合性能下降,特别是力学强度大幅降低,导致材料灾难性断裂。同时,其工艺流程复杂,需要反复浸渍多次。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备工艺简单、耐硅蒸汽侵蚀的碳/碳/碳化硅复合材料坩埚及制备方法。

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