[发明专利]一种塑料粒子中苯类污染物残留量的快速检测方法无效
申请号: | 201210232261.7 | 申请日: | 2012-07-06 |
公开(公告)号: | CN102830194A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
发明(设计)人: | 宋国新;肖晋芬;胡耀铭;许雪姣;谢佳 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 塑料 粒子 中苯类 污染物 残留 快速 检测 方法 | ||
1.一种塑料粒子中苯类污染物残留量的快速检测方法,其特征在于具体步骤如下:
(1) 配制标样和内标溶液:称取苯类物质配制成浓度为0.02-10 mg/mL的苯类物质标样甲醇溶液;称取氯苯,配制浓度为0.02-10 mg/mL的氯苯甲醇内标溶液;所述苯类物质为苯、甲苯、乙苯、二甲苯和苯乙烯;
(2) 样品预处理:将样品打碎,混合均匀,称取两份相同重量的样品1.0-5.0 g分别置于预先干燥过的顶空瓶中,均加入2.0 μL步骤(1)配置的氯苯甲醇内标溶液,密封后混合均匀,其中一份样品中还加入2.0 μL步骤(1)配置的苯类物质标样甲醇溶液;
(3) 对样品中的苯类物质进行萃取:将步骤(2)配置的两份样品在100-140℃油浴中平衡30-60 min后分别进行固相微萃取10-30 min,其中固相微萃取头在萃取之前于GC进样口老化5 min;
(4) 进行GC/MS分析:将步骤(3)两份样品中的固相微萃取头分别进行GC/MS分析,其中,GC/MS条件为选用中等极性毛细管色谱柱;初始温度60℃,保持3 min,20℃/min升到250℃,保持5 min,载气为氦气,纯度为99.999%,流速为1 mL/min,进样口温度:230 ℃,进样时间为3 min,分流比为10:1,色谱质谱连接口温度230 ℃,离子源采用EI源;离子源温度为200 ℃;电离能量为70 eV;四级杆温度为200 ℃,扫描范围为41~350 a.m.u.;
(5) 标准加入法测定苯类物质的含量:以步骤(4)中检测出的苯类物质标样甲醇溶液的苯类物质的特征离子的峰面积和氯苯甲醇内标溶液的氯苯的特征离子的峰面积比值为定量因子,通过标准差减法计算每个试样的苯类物质残留量。
2.根据权利要求1所述的一种塑料粒子中苯类物质残留量的快速检测方法,其特征在于步骤(3)中使用的固相微萃取头采用75 μm CarboxenTM-PDMS。
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