[发明专利]一种塑料粒子中苯类污染物残留量的快速检测方法无效

专利信息
申请号: 201210232261.7 申请日: 2012-07-06
公开(公告)号: CN102830194A 公开(公告)日: 2012-12-19
发明(设计)人: 宋国新;肖晋芬;胡耀铭;许雪姣;谢佳 申请(专利权)人: 复旦大学
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88;G01N30/06
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 张磊
地址: 200433 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 塑料 粒子 中苯类 污染物 残留 快速 检测 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于产品质量检测领域,具体涉及一种塑料粒子中苯类物质如苯,甲苯,乙苯,二甲苯,苯乙烯等残留量的快速检测方法。

背景技术

苯类物质主要有苯、甲苯、乙苯、二甲苯及苯乙烯等。苯是一种石油化工基本原料,具有强烈的芳香气味。可燃,有毒,为IARC第一类致癌物。

甲苯与苯的性质很相似,是工业上应用很广的原料。甲苯毒性小于苯,但刺激症状比苯严重,吸入可出现咽喉刺痛感、发痒和灼烧感;刺激眼粘膜,可引起流泪、发红、充血;溅在皮肤上局部可出现发红、刺痛及泡疹等。重度甲苯中毒后,或呈兴奋状:躁动不安,哭笑无常;或呈压抑状:嗜睡,木僵等,严重的会出现虚脱、昏迷。甲苯微溶于水,当倾倒入水中时,可漂浮在水面,或呈油状分布在水面,会引起鱼类及其它水生生物的死亡。受污染水体散发出苯系物特有刺鼻气味。

乙苯主要用途是在石油化学工业作为生产苯乙烯的中间体,所制成的苯乙烯一般被用来制备常用的塑料制品——聚苯乙烯。原油中和某些颜料中也存在少量的乙苯。

二甲苯为无色透明液体;是苯环上两个氢被甲基取代的产物,存在邻、间、对三种异构体,在工业上,二甲苯即指上述异构体的混合物。二甲苯毒性中等,也有一定致癌性。广泛用于涂料、树脂、染料、油墨等行业做溶剂;用于医药、炸药、农药等行业做合成单体或溶剂;也可作为高辛烷值汽油组分,是有机化工的重要原料。还可以用于去除车身的沥青。二甲苯的污染主要来自于合成纤维、塑料、燃料、橡胶,各种涂料的添加剂以及各种胶粘剂、防水材料中,还可来自燃料和烟叶的燃烧气。二甲苯对眼及上呼吸道有刺激作用,高浓度时,对中枢系统有麻醉作用。急性中毒:短期内吸入较高浓度本品可出现眼及上呼吸道明显刺激症状、眼结膜及咽充血、头晕、头痛、恶心、胸闷、四肢无力、意识模糊、步态蹒跚。重者可有躁动、抽搐或昏迷。有的有癔病样发作。慢性影响:长期接触有神经衰弱综合症,女性有可能导致月经异常。皮肤接触常发生皮肤干燥、皲裂、皮炎。

苯乙烯为可疑致癌物,对眼和上呼吸道粘膜有刺激和麻醉作用。急性中毒:高浓度时,立即引起眼及上呼吸道粘膜的刺激,出现眼痛、流泪、流涕、喷嚏、咽痛、咳嗽等,继之头痛、头晕、恶心、呕吐、全身乏力等;严重者可有眩晕、步态蹒跚。眼部受苯乙烯液体污染时,可致灼伤。慢性影响:常见神经衰弱综合征,有头痛、乏力、恶心、食欲减退、腹胀、忧郁、健忘、指颤等。对呼吸道有刺激作用,长期接触有时引起阻塞性肺部病变。皮肤粗糙、皲裂和增厚。

现有技术采用气相色谱法测定塑料粒子中苯类物质含量的标准方法参照GB/T 8661-2008 《塑料 苯乙烯-丙烯腈共聚物残留丙烯腈单体含量的测定 气相色谱法》。但是此方法存在基体和溶剂干扰,检测限高,对试剂纯度要求高,测试过程步骤繁琐,因此,需要有更加灵敏、快速、环保的测定苯类的方法。

发明内容

本发明目的在于提供一种塑料粒子中苯类污染物残留量的快速检测方法。本发明可以用于检测色母粒、塑料粒子等产品及各种原料的苯类挥发性残留。本方法灵敏、准确、对环境友好,并且简单、可靠,易于推广,对各种产品和原料的苯类残留测定非常有效。

本发明提出的一种塑料粒子中苯类污染物残留量的快速检测方法,具体步骤如下:

(1)  配制标样和内标溶液:称取苯类物质配制成浓度为0.02-10 mg/mL的苯类物质标样甲醇溶液;称取氯苯,配制浓度为0.02-10 mg/mL的氯苯甲醇内标溶液;所述苯类物质为苯、甲苯、乙苯、二甲苯和苯乙烯; 

(2)样品预处理:将样品粉碎,混合均匀,称取两份相同重量的样品1.0-5.0 g分别置于预先干燥过的顶空瓶中,均加入2.0 μL步骤(1)配置的氯苯内标甲醇溶液,密封后混合均匀,其中一份样品中还加入2.0 μL步骤(1)配置的苯类物质标样甲醇溶液;

(3)   对样品中的苯类物质进行萃取:将步骤(2)配置的两份样品在100-140℃油浴中平衡30-60 min后分别进行固相微萃取10-30 min,其中固相微萃取头在插入之前在GC进样口老化5 min;所述样品为塑料粒子;

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