[发明专利]一种直拉法生长单晶硅用石墨件的清洗方法有效
申请号: | 201210232540.3 | 申请日: | 2012-07-06 |
公开(公告)号: | CN102728582A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 潘永娥;高贻刚;张国霞 | 申请(专利权)人: | 宁夏隆基硅材料有限公司;银川隆基硅材料有限公司;西安隆基硅材料股份有限公司;无锡隆基硅材料有限公司 |
主分类号: | B08B7/00 | 分类号: | B08B7/00;C30B29/06;C30B15/10 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 罗笛 |
地址: | 755100 宁夏回*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 直拉法 生长 单晶硅 石墨 清洗 方法 | ||
1.一种直拉法生长单晶硅用石墨件的清洗方法,其特征在于,具体按照以下操作步骤实施:
步骤1、在单晶炉内安装石墨件
1.1)将石英粉均匀地涂在石墨件腐蚀层上,石英粉的粒径≤0.5mm,二氧化硅层的厚度为腐蚀层的1.2-2倍;
1.2)将涂覆过石英粉的各个石墨件,按照生长单晶硅时各个石墨件的结构顺序安装于单晶炉内;
步骤2、抽真空及加热
闭合单晶炉,将单晶炉内抽真空,使单晶炉内压力≤20Pa;
抽真空完毕后,验证泄漏率,要求泄漏率≤10Pa/小时;
给定氩气流量为40-80L/min进行压力化,此时单晶炉内压力达到399-1330Pa,设定埚位为-50;
将石墨件逐步加热到1650℃-1700℃,此时,石墨件腐蚀层与石英粉发生反应;
缓慢降温,待热场温度≤100℃以下时拆炉;
步骤3、将各个石墨件出炉
验证单晶炉内的真空度及单晶炉炉体的泄漏率,要求真空度≤65Pa、泄漏率≤65Pa/小时,打开单晶炉炉体,待热场冷却1.5h后,取出各个石墨件;去除每个石墨件表面上的残余石英粉,并将每个石墨件表面清理干净即成。
2.根据权利要求1所述的直拉法生长单晶硅用石墨件的清洗方法,其特征在于:所述的步骤2中,所述的逐步加热过程及降温过程是,
2.1)设定单晶炉的加热器功率为5-10kw,保持10-15min,热场温度保持在500℃;
2.2)设定单晶炉的加热器功率为25-35kw,保持15-20min,此时热场温度仍保持在500℃;
2.3)设定单晶炉的加热器功率为45-55kw,保持15-20min,此时热场温度从500℃升至503℃;
2.4)设定单晶炉的加热器功率为55-65kw,保持10-15min,此时热场温度从503℃升至510℃;
2.5)设定单晶炉的加热器功率为65-75kw,保持10-15min,此时热场温度从510℃升至525℃;
2.6)设定单晶炉的加热器功率为75-85kw,保持10-15min,此时热场温度从525℃升至551℃;
2.7)设定单晶炉的加热器功率为85-95kw,保持230-250min,此时热场温度从551℃升至1700℃;
2.8)设定单晶炉的加热器功率为65-75kw,保持20-40min,此时热场温度从1700℃降至1600℃;
2.9)设定单晶炉的加热器功率为85-95kw,保持190-210min,此时热场温度从1600℃升至1700℃;
2.10)继续设定单晶炉的加热器功率为90kw,保持180-200min,此时热场温度在1650℃-1700℃范围;
2.11)关闭单晶炉的加热器,将氩气流量从30-40L/min提升至60-80L/min保持60min,此时热场温度从1700℃降至700℃;
2.12)停止通氩气,同时关闭单晶炉的加热器,保持270-300min,此时热场温度从700℃降至300℃;
2.13)继续降温,直至低于100℃。
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