[发明专利]一种直拉法生长单晶硅用石墨件的清洗方法

说明书

技术领域

本发明属于单晶硅生产技术领域，涉及一种直拉法生长单晶硅用石墨件的清洗方法。

背景技术

单晶硅的生长方法主要以Czochralski法（直拉法）为代表。组成直拉法单晶炉热场主要部件有隔热体、单瓣块体拼成的石墨坩埚、加热器、热屏、保温筒、埚托、保温盖等。

以下文本中的石墨件是指石墨坩埚、隔热体、加热器、热屏、埚托。

在直拉法工艺中，单晶炉内温度高于1400℃，石英坩埚在高温下软化，与多晶硅原料发生反应由此生成SiO气体，SiO气体继续与石墨件反应，生成一氧化碳、碳化硅等，反应时间越长碳化硅穿透石墨件越深，从而造成对石墨件的腐蚀，其化学反应式如下：

SiO₂+Si=2SiO，SiO+2C=SiC+CO，SiO₂+C=SiO+CO。

碳化硅和石墨拥有不同的热膨胀系数，当碳化硅达到一定深度时，石墨件就会破裂，降低了石墨件的使用寿命；碳化硅也易与石英坩埚反应，使石英坩埚变薄，容易使石英坩埚造成漏硅，增加生产成本高。

发明内容

本发明公开了一种直拉法生长单晶硅用石墨件的清洗方法，解决了现有技术中无法去除石墨件上碳化硅腐蚀层，导致石墨件使用寿命短，生产成本增高的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种直拉法生长单晶硅用石墨件的清洗方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、在单晶炉内安装石墨件

1.1）将石英粉均匀地涂在石墨件腐蚀层上，石英粉的粒径≤0.5mm，二氧化硅层的厚度为腐蚀层的1.2-2倍；

1.2）将涂覆过石英粉的各个石墨件，按照生长单晶硅时各个石墨件的结构顺序安装于单晶炉内；

步骤2、抽真空及加热

闭合单晶炉，将单晶炉内抽真空，使单晶炉内压力≤20Pa；

抽真空完毕后，验证泄漏率，要求泄漏率≤10Pa/小时；

给定氩气流量为40-80L/min进行压力化，此时单晶炉内压力达到399-1330Pa，设定埚位为-50；

将石墨件逐步加热到1650℃-1700℃，此时，石墨件腐蚀层与石英粉发生反应；

缓慢降温，待热场温度≤100℃以下时拆炉；

步骤3、将各个石墨件出炉

验证单晶炉内的真空度及单晶炉炉体的泄漏率，要求真空度≤65Pa、泄漏率≤65Pa/小时，打开单晶炉炉体，待热场冷却1.5h后，取出各个石墨件；去除每个石墨件表面上的残余石英粉，并将每个石墨件表面清理干净即成。

本发明的有益效果是：1）通过SiC与石英粉在高温下的反应，减少腐蚀层对石墨件与石英坩埚的腐蚀，能够延长石墨件的使用寿命15-30炉。2）使用范围广，适用于直拉单晶硅中使用的各个石墨件。

附图说明

图1是现有良品的石墨件截面示意图；

图2是石墨件使用一段时间产生腐蚀后的截面示意图；

图3是采用本发明方法在腐蚀层表面涂覆二氧化硅层的截面示意图。

图中，1.石墨层，2.碳化硅层，3.二氧化硅层。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

参照图1，良品的石墨件的主体部分全是石墨层1。

参照图2，随着石墨件使用一段时间产生腐蚀后，其石墨层1的内表面转化为碳化硅层2（又称腐蚀层）。

本发明的直拉法生长单晶硅用石墨件的清洗方法，将单晶硅生产过程中因腐蚀产生一定厚度的碳化硅层2的石墨件，在碳化硅层2的表面涂覆与腐蚀层相应厚度的二氧化硅层3，在温度为1600-1700℃，氩气或氮气作保护气体（氧含量≤2ppm，纯度≥99.999%）流量为40-80L/min，压力为399-1330Pa的条件下，经过逐步加热，使SiC与石英粉在高温下反应，

反应方程式是：SiO₂(s)+SiC(s)=2SiO(g)+C(s)，以此去除石墨件表面的SiC，实现石墨件的清洗，延长石墨件的使用寿命。参照图3，本发明方法是在碳化硅层2的内表面涂有二氧化硅层3（又称石英粉层）。

本发明的直拉法生长单晶硅用石墨件的清洗方法，具体按照以下操作步骤实施：

步骤1、在单晶炉内安装石墨件