[发明专利]三甲基镓的提纯方法无效
申请号: | 201210232660.3 | 申请日: | 2012-07-05 |
公开(公告)号: | CN102731541A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 朱世会;朱刘;朱世明;刘留;屈一新;任帅 | 申请(专利权)人: | 广东先导稀材股份有限公司 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00 |
代理公司: | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人: | 张向琨;温泉 |
地址: | 511500 广东省清*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 提纯 方法 | ||
1.一种三甲基镓的提纯方法,包括步骤:
将原料置入烧瓶中,所述原料含有三甲基镓与乙醚配合物;
在室温下在惰性气体氛围下将呈液态形式的高聚醚滴加到烧瓶中;
在将液态高聚醚滴加完毕之后,对烧瓶中的原料和高聚醚进行搅拌,以使三甲基镓与乙醚配合物和高聚醚置换反应而产生高聚醚与三甲基镓配合物和乙醚;
在室温下在惰性气体氛围下对烧瓶进行减压抽馏,以将乙醚除去;
将烧瓶连接于精馏设备,使烧瓶在减压加热条件下,所述加热达到的温度在三甲基镓的沸点以上且低于高聚醚的沸点,使得高聚醚-三甲基镓配合物解配,对解配后的三甲基镓进行精馏处理后并收集到精馏设备的冷凝管中,而解配后的高聚醚留在烧瓶中。
2.根据权利要求1所述的三甲基镓的提纯方法,其特征在于,所述惰性气体氛围采用氩气或氮气,所述烧瓶为三口或三口以上的烧瓶。
3.根据权利要求1所述的三甲基镓的提纯方法,其特征在于,所述高聚醚为聚乙二醇二甲醚(CH3O(CH2CH2O)nCH3,其中n=3~8)。
4.根据权利要求3所述的三甲基镓的提纯方法,其特征在于,三甲基镓与滴加的高聚醚的摩尔比为1:(0.2~5)。
5.根据权利要求3所述的三甲基镓的提纯方法,其特征在于,减压抽馏时的压力为1×102~1×104Pa,时间为5~10h。
6.根据权利要求3所述的三甲基镓的提纯方法,其特征在于,所述减压加热条件为1×102~1×105Pa、60~300℃。
7.根据权利要求2所述的三甲基镓的提纯方法,其特征在于,所述精馏设备包括刺形分馏柱,所述刺形分馏柱连接于所述烧瓶的出口之一。
8.根据权利要求1所述的三甲基镓的提纯方法,其特征在于,在所述使得高聚醚-三甲基镓配合物解配的步骤中加有搅拌。
9.根据权利要求1所述的三甲基镓的提纯方法,其特征在于,解配反应的加热过程为两段式,第一段从室温加热到第一温度,所述第一温度在三甲基镓的沸点温度以上且低于高聚醚的沸点,第二段为从第一温度加热到精馏设备所规定的温度,所述规定的温度为在回流下精馏设备中的底液的温度且所述规定的温度低于高聚醚的沸点。
10.根据权利要求9所述的三甲基镓的提纯方法,其特征在于,所述第二段加热的升温速率为1~2℃/min。
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