[发明专利]三甲基镓的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属有机化合物的提纯方法，尤其涉及一种三甲基镓的提纯方法。

背景技术

化合物半导体超薄型膜材料在半导体材料中占有重要地位，其广泛应用于LED设备、半导体激光器、红外探测器、太阳能电池、超级计算机等。金属有机化学气相沉积（Metal-organic Chemical Vapor Deposition，缩写为MOCVD）工艺是获得化合物半导体超薄型膜材料的重要工艺。三甲基镓是MOCVD工艺的重要金属有机化合物之一。

尽管业界对三甲基镓的提纯技术已有一定的研究，但在大规模生产上尚有距离，由此需要在提纯方法上进行改进。

发明内容

基于现有技术的不足，本发明提供了一种三甲基镓的提纯方法，其能简化工艺和设备并从而提高制备效率。

为了实现本发明的目的，本发明提供一种三甲基镓的提纯方法，包括步骤：将原料置入烧瓶中，所述原料含有三甲基镓与乙醚配合物；在室温下在惰性气体氛围下将呈液态形式的高聚醚滴加到烧瓶中；在将液态高聚醚滴加完毕之后，对烧瓶中的原料和高聚醚进行搅拌，以使三甲基镓与乙醚配合物和高聚醚置换反应而产生高聚醚与三甲基镓配合物和乙醚；在室温下在惰性气体氛围下对烧瓶进行减压抽馏，以将乙醚除去；将烧瓶连接于精馏设备，使烧瓶在减压加热条件下，所述加热达到的温度在三甲基镓的沸点以上且低于高聚醚的沸点，使得高聚醚-三甲基镓配合物解配，对解配后的三甲基镓进行精馏处理后并收集到精馏设备的冷凝管中，而解配后的高聚醚留在烧瓶中。

本发明的有益效果如下。

本发明提供的三甲基镓的提纯方法，其能简化工艺和设备并从而提高制备效率。

具体实施方式

首先说明根据本发明的三甲基镓的提纯方法。

根据本发明的三甲基镓的提纯方法，包括步骤：将原料置入烧瓶中，所述原料含有三甲基镓与乙醚配合物；在室温下在惰性气体氛围下将呈液态形式的高聚醚滴加到烧瓶中；在将液态高聚醚滴加完毕之后，对烧瓶中的原料和高聚醚进行搅拌，以使三甲基镓与乙醚配合物和高聚醚置换反应而产生高聚醚与三甲基镓配合物和乙醚；在室温下在惰性气体氛围下对烧瓶进行减压抽馏，以将乙醚除去；将烧瓶连接于精馏设备，使烧瓶在减压加热条件下，所述加热达到的温度在三甲基镓的沸点以上且低于高聚醚的沸点，使得高聚醚-三甲基镓配合物解配，对解配后的三甲基镓进行精馏处理后并收集到精馏设备的冷凝管中，而解配后的高聚醚留在烧瓶中。

在根据本发明所述的三甲基镓的提纯方法中，优选地，所述惰性气体氛围采用氩气或氮气。

在根据本发明所述的三甲基镓的提纯方法中，优选地，所述烧瓶为三口或三口以上的烧瓶。

在根据本发明所述的三甲基镓的提纯方法中，优选地，所述高聚醚为聚合度为聚乙二醇二甲醚（CH₃O(CH₂CH₂O)_nCH₃，其中n=3~8）。

在根据本发明所述的三甲基镓的提纯方法中，优选地，三甲基镓与滴加的高聚醚的摩尔比为1:(0.2~5)。

在根据本发明所述的三甲基镓的提纯方法中，优选地，减压抽馏时的压力为1×10²~1×10⁴Pa，时间为5~10h。

在根据本发明所述的三甲基镓的提纯方法中，优选地，所述减压加热条件为1×10²~1×10⁵Pa、60~300℃。

在根据本发明所述的三甲基镓的提纯方法中，优选地，所述精馏设备包括刺形分馏柱，所述刺形分馏柱连接于所述烧瓶的出口之一。

在根据本发明所述的三甲基镓的提纯方法中，优选地，在所述使得高聚醚-三甲基镓配合物解配的步骤中加有搅拌。

在根据本发明所述的三甲基镓的提纯方法中，优选地，解配反应的加热过程为两段式，第一段从室温加热到第一温度，所述第一温度在三甲基镓的沸点温度以上且低于高聚醚的沸点，第二段为从第一温度加热到精馏设备所规定的温度，所述规定的温度为气态三甲基镓在回流下精馏设备中的底液的温度且所述规定的温度低于高聚醚的沸点。更优选地，所述第二段加热的升温速率为1~2℃/min。

其次说明根据本发明所述的三甲基镓的提纯方法的实施例。

实施例1

在1L三口烧瓶内加入原料三甲基镓与乙醚配合物266ml，其中三甲基镓的含量经计算为0.453mol；