[发明专利]一种制备立方晶系氧化铈纳米晶的方法有效

专利信息
申请号: 201210232749.X 申请日: 2012-07-06
公开(公告)号: CN102730740B 公开(公告)日: 2014-03-12
发明(设计)人: 沈国柱;程国生;刘斌;姚义俊 申请(专利权)人: 南京信息工程大学
主分类号: C01F17/00 分类号: C01F17/00;B82Y30/00
代理公司: 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 代理人: 张立荣
地址: 210044 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 立方 晶系 氧化 纳米 方法
【说明书】:

发明提供一种制备立方晶系氧化铈纳米晶的方法,属于纳米材料制备技术领域。把明胶溶于热水中,配制1%~5%的明胶水溶液;把Ce(NO3)3•6H2O溶于所述明胶水溶液中,配制0.01~0.2mol/L的硝酸亚铈溶液;按硝酸亚铈与双氧水物质的量之比为1:1~6,将双氧水溶液加入所述硝酸亚铈溶液中,搅拌直至形成絮状不溶物,滴入氨水,直至溶液pH为9~12,形成大量不溶物,过滤收集,然后烘干,焙烧,得到所述立方晶系氧化铈纳米晶。该方法工艺简单,成本低,可以通过调节制备条件来控制产物立方晶系氧化铈纳米晶的尺寸,得到的立方晶系氧化铈纳米晶纯度高,纳米粒子大小均匀,形貌相似。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域,特别涉及一种制备立方晶系氧化铈纳米晶的方法。

背景技术

纳米材料因其独特的表面效应、量子尺寸效应、体积效应和宏观隧道效应而表现出不同于常规材料的特殊性能,因而在各个领域得到广泛的应用。作为新材料中的一员——稀土纳米材料的研究也成为世界各国科学家研究的热点之一。纳米二氧化铈具有晶型单一,电学性能和光学性能良好等优点,因此被广泛应用于固体氧化物燃料电池电极、光催化剂、防腐涂层、气体传感器、燃料电池、离子薄膜、抛光材料等方面。

    制备氧化铈的方法很多,主要包括固相法和液相法。固相法制备氧化铈是把相关铈盐和其他材料按一定比例混合、研磨、再经过煅烧获得;液相法是选择合适的可溶性铈盐配制成溶液,使各元素呈离子态或分子态,再选择合适的沉淀剂或用蒸发、升华、水解等操作,使金属离子均匀沉淀或结晶出来,最后将沉淀或结晶的固体脱水或加热分解而得到所需的粉末,为控制得到的粒子大小和形貌,也可在液相法中使用合适的添加剂。制备纳米氧化铈的液相法主要包括:微乳液法、水热法、溶胶-凝胶法、沉淀法等,通过这些方法可以得到不同大小、形貌的氧化铈纳米粒子。但采用这些方法制备氧化铈纳米粒子也存在着一些不足,主要表现在:(1)固相法操作简单,但所用原材料不如液相法混合均匀,并且在高温下难以得到纳米粒子。(2)液相法工艺比较复杂,成本高,需要的时间较长,难以满足工业化要求。(3)液相法容易引入杂质,得到的产品纯度相对较差。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备立方晶系氧化铈纳米晶的方法,该方法工艺简单,成本低,可以通过调节制备条件来控制产物立方晶系氧化铈纳米晶的尺寸,得到的立方晶系氧化铈纳米晶纯度高,纳米粒子大小均匀,形貌相似。

本发明提供一种制备立方晶系氧化铈纳米晶的方法,包括以下步骤:

(1)把明胶溶于70~100℃的热水中,配制质量分数为1%~5%的明胶水溶液;

(2)把Ce(NO3)3?6H2O溶于所述明胶水溶液中,配制浓度为0.01~0.2mol/L的硝酸亚铈溶液;

(3)按硝酸亚铈与双氧水物质的量之比为1:1~6,将双氧水溶液加入所述硝酸亚铈溶液中,搅拌直至形成絮状不溶物,获得含有絮状不溶物的溶液;

(4)向步骤(3)所述含有絮状不溶物的溶液中滴入氨水,直至溶液pH为9~12,形成大量不溶物;

(5)过滤收集步骤(4)中所述的大量不溶物,然后在空气中、60~120℃条件下烘干,获得固体混合物;

(6)把步骤(5)中所述固体混合物转入电阻炉中,在300~700℃下焙烧30~180min,得到所述立方晶系氧化铈纳米晶。

所述立方晶系氧化铈纳米晶的平均直径为5~50nm。

步骤(6)中所述焙烧的时间为30~180min。

步骤(1)中所述明胶水溶液的质量浓度为1%。

步骤(1)中所述明胶水溶液的质量浓度为2%。

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