[发明专利]一种测定N-甲基吗啉含量的检测方法

权利要求书

1.一种测定N-甲基吗啉含量的检测方法，其特征在于：采用指示剂滴定法，步骤如下：称取N-甲基吗啉样品，置锥形瓶中，加醋酐溶解，加结晶紫指示液，向锥形瓶逐滴滴加高氯酸滴定液，边加边振摇锥形瓶，观察锥形瓶内颜色的变化，当锥形瓶内的颜色变为绿色，且30秒内不褪色，即到达滴定终点，记下此时示数，并将滴定的结果用空白验校正；然后按下式计算N-甲基吗啉含量的含量：

其中：V_样为滴定邻苯二甲酸氢钾至终点时消耗高氯酸液的体积数ml；V_空为滴定空白至终点时消耗的高氯酸体积数ml；C为高氯酸滴定液的浓度mol/L；W为称取的邻苯二甲酸氢钾量mg。

2.如权利要求1所述测定N-甲基吗啉含量的检测方法，其特征在于：采用指示剂滴定法，步骤如下：称取N-甲基吗啉样品0.2g，置锥形瓶中，加醋酐20-50mL溶解，加结晶紫指示液1-5滴，控制滴定管向锥形瓶逐滴滴加浓度为0.01-0.15mol/L的高氯酸滴定液，边加边振摇锥形瓶，观察锥形瓶内颜色的变化，当锥形瓶内的颜色变为绿色，且30秒内不褪色，即到达滴定终点，记下此时示数，并将滴定的结果用空白试验校正；然后按下式计算N-甲基吗啉含量的含量：

其中：V_样为滴定邻苯二甲酸氢钾至终点时消耗高氯酸液的体积数ml；V_空为滴定空白至终点时消耗的高氯酸体积数ml；C为高氯酸滴定液的浓度mol/L；W为称取的邻苯二甲酸氢钾量mg。

3.如权利要求2所述测定N-甲基吗啉含量的检测方法，其特征在于：所述醋酐的加入量为30mL。

4.如权利要求2所述测定N-甲基吗啉含量的检测方法，其特征在于：所述结晶紫指示液的加入量为2滴。

5.如权利要求2所述测定N-甲基吗啉含量的检测方法，其特征在于：所述高氯酸滴定液的浓度为0.1 mol/L。

6.如权利要求1或2所述测定N-甲基吗啉含量的检测方法，其特征在于：所述称取N-甲基吗啉样品时，应精确至0.0001g。

7.如权利要求1或2所述测定N-甲基吗啉含量的检测方法，其特征在于：滴定终点颜色以电位滴定时的突跃点为准。