[发明专利]一种测定N-甲基吗啉含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定N-甲基吗啉含量的检测方法。

背景技术

N-甲基吗啉是一种重要的有机化工试剂，为了更好地控制N-甲基吗啉的质量，申请人对试剂中N-甲基吗啉的含量测定方法进行了大量的研究，提供了一种用非水滴定法测定N-甲基吗啉含量的检测方法。

本发明中所述N-甲基吗啉的相关信息为：

中文名称：N-甲基吗啉

中文别名：4-甲基吗啉；N-甲基吗啡啉；4-甲基吗啡啉；4-甲基吗啉；1,4-氧氮杂环庚烷；甲基吗啉。

英文名：N-methylmorpholine，简称：NMM。

分子式：C5H11NO

相对分子质量：101.15。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于：提供一种测定N-甲基吗啉含量的检测方法；所述检测方法快捷、准确、灵敏度高，重复性好。

本发明所述测定N-甲基吗啉含量的检测方法是这样的：

一种测定N-甲基吗啉含量的检测方法，采用指示剂滴定法，步骤如下：称取N-甲基吗啉样品，置锥形瓶中，加醋酐溶解，加结晶紫指示液，向锥形瓶逐滴滴加高氯酸滴定液，边加边振摇锥形瓶，观察锥形瓶内颜色的变化，当锥形瓶内的颜色变为绿色，且30秒内不褪色，即到达滴定终点，记下此时示数，并将滴定的结果用空白试验校正。

具体地说，所述测定N-甲基吗啉含量的检测方法为：采用指示剂滴定法，步骤如下：称取N-甲基吗啉样品0.2g，置锥形瓶中，加醋酐20-50mL溶解，加结晶紫指示液1-5滴，控制滴定管向锥形瓶逐滴滴加浓度为0.01-0.15mol/L的高氯酸滴定液，边加边振摇锥形瓶，观察锥形瓶内颜色的变化，当锥形瓶内的颜色变为绿色，且30秒内不褪色，即到达滴定终点，记下此时示数，并将滴定的结果用空白试验校正。

    N-甲基吗啉的含量按下式计算：

其中：V_样为滴定邻苯二甲酸氢钾至终点时消耗高氯酸液的体积数（ml）；V_空为滴定空白至终点时消耗的高氯酸体积数（ml)；C为高氯酸滴定液的浓度(mol/L)；W为称取的邻苯二甲酸氢钾量(mg)。

前述的测定N-甲基吗啉含量的检测方法，所述醋酐的加入量为30mL。

前述的测定N-甲基吗啉含量的检测方法，所述结晶紫指示液的加入量为2滴。

前述的测定N-甲基吗啉含量的检测方法，所述高氯酸滴定液的浓度为0.1 mol/L。

前述的测定N-甲基吗啉含量的检测方法，所述称取N-甲基吗啉样品时，应精确至0.0001g

前述的测定N-甲基吗啉含量的检测方法，滴定终点颜色以电位滴定时的突跃点为准。

本发明是鉴于N-甲基吗啉本身的化学结构，其分子中含有胺基结构，可以与高氯酸发生反应，可以用来测其含量。反应原理为：

本发明所述检测方法是经过大量的筛选试验得到的最佳方案，以下实验研究为本发明的优选过程：

实验例1。

一、溶剂的选择

考察分别以冰醋酸、冰醋酸和醋酐不同比例的混合溶液、醋酐等作溶剂时的滴定曲线，结果显示用醋酐作溶剂时，滴定突跃范围较其他溶剂大，因此选择醋酐作溶剂，见附图1。其中：1.冰醋酸；2.冰醋酸:醋酐（25:5）；3.冰醋酸:醋酐（20:10）；4.冰醋酸:醋酐（15:15）；5.醋酐。

二、滴定终点的确定

称取N-甲基吗啉样品0.2g（精确至0.0001g），加30ml醋酐使其溶解，加入结晶紫指示液2滴，按照电位滴定法，用0.1mol/L高氯酸滴定液进行滴定，用电位指示终点，结果显示终点时溶液显绿色。绘制滴定曲线和滴定曲线一阶导数图，见表1、附图2及附图3。

表1 电位滴定结果