[发明专利]合成ε-己内酯的方法

权利要求书

1. 一种合成ε-己内酯的方法，其特征是一种采用固体过氧酸氧化环己酮合成ε-己内酯的方法，该方法是：在无催化剂存在下，先采用质量浓度为70%的双氧水氧化丁二酸酐，得到固体过氧丁二酸，然后在常压下按摩尔配比为n(过氧丁二酸)：n(环己酮)=1:1~2:1将固体过氧丁二酸缓慢加入环己酮和溶剂中，在温度为20-60℃下反应1-5h时间得到质量浓度为7%～20%的ε-己内酯溶液；最后通过精馏，得到所述ε-己内酯。

2. 根据权利要求1所述的合成ε-己内酯的方法，其特征是采用以下方法制备固体过氧丁二酸：按质量配比为m(丁二酸酐)：m(螯合剂)= 100:1~300:1，将丁二酸酐和螯合剂混合，在机械搅拌，30～40℃下溶解于CH₂Cl₂中，形成反应体系；再按质量配比为m(丁二酸酐)：m(70%H₂O₂)=1:1~2:1，将H₂O₂于≤10分钟逐滴加入所述反应体系中，反应5分钟后按质量配比为m(丁二酸酐)：m(Na₂CO₃)=5:1~10:1，加入Na₂CO₃，继续反应30分钟后按质量配比为m(丁二酸酐)：m(H₂SO₄)=5:1~10:1加入质量浓度为96%的硫酸，然后在35～40℃下反应30分钟后过滤，用50~100ml质量浓度为99%的二氯甲烷洗涤两次，并在真空干燥箱≤30℃下干燥，即得到固体过氧丁二酸。

3.根据权利要求1所述的合成ε-己内酯的方法，其特征是所述溶剂为乙酸。

4.权利要求1至3中任一权利要求所述方法合成的ε-己内酯的用途，其特征是将合成ε-己内酯析出的固体在制备丁二酸酐中的应用。

5.根据权利要求4所述的用途，其特征是采用以下方法制备丁二酸酐：将合成ε-己内酯过程中析出的固体在温度为180-210℃下采用填料塔反应精馏，脱水1-2h得到粗丁二酸酐，然后通过重结晶工艺得到纯度为99%的丁二酸酐。

6.根据权利要求5所述的用途，其特征是在所述反应精馏脱水过程中，溶剂为四氢萘，用量为50~90ml，带水剂为邻二甲苯，用量为5~25ml；重结晶过程中，溶剂为乙酸乙酯，用量为30-50ml，温度为80~90℃，时间为0.5-2h。

7.根据权利要求5所述的用途，其特征是所述填料塔高度为300-500mm。