[发明专利]一种苯胺类衍生物引入巯基的方法无效
| 申请号： | 201210237066.3 | 申请日： | 2012-07-10 |
| 公开（公告）号： | CN102850246A | 公开（公告）日： | 2013-01-02 |
| 发明（设计）人： | 余长林;谢宇;樊启哲 | 申请（专利权）人： | 江西理工大学 |
| 主分类号： | C07C319/02 | 分类号： | C07C319/02;C07C323/09;C07C321/26;C07C323/62;C07C323/22 |
| 代理公司： | 江西省专利事务所 36100 | 代理人： | 李卫东 |
| 地址： | 341000 *** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯胺 衍生物 引入 巯基 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种苯胺类衍生物引入巯基的方法，其特征是方法步骤为：
（1）往1000毫升的三口烧瓶中加入250毫升水，缓慢倒入130毫升30%的盐酸，再滴加120毫升0.5摩尔的苯胺类衍生物，搅拌0.5小时后，冷却至-10～-5℃，往上述溶液中滴加由40克NaNO2和90毫升水配制而成的NaNO2溶液，控制温度在-10～-5℃，滴加完毕即制得的重氮液；
（2）往1000毫升的三口烧瓶中加入108克乙基黄药和150毫升水，加热至30～40℃，再往乙基黄药溶液中滴加步骤（10制得的重氮液，控制温度在40～45℃，滴加完毕，控制温度在35～55℃反应，反应完毕，分液得有机液，再用100毫升的碳酸钠饱和溶液洗涤两次，加入150毫升的甲苯进行萃取，分液得有机液，将有机液加入到1000毫升的三口烧瓶中，加入200克的25%的氢氧化钠水溶液，加热至回流，回流反应，反应完毕，往三口烧瓶中加入250毫升的水，搅拌，分液得水相，再在水相中加入100毫升的甲苯，搅拌，分液得水相；
（3）将所得的水相加入到1000毫升的三口烧瓶中，滴加浓度为30%的盐酸至pH=1-2，分液得有机液，再使用100毫升的水洗涤两次,得含产物的有机液。
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