[发明专利]氨基甲酸乙酯分子印迹聚合物制备方法无效
申请号: | 201210237655.1 | 申请日: | 2012-07-04 |
公开(公告)号: | CN102731684A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 郭明;殷欣欣;王春鹏 | 申请(专利权)人: | 浙江农林大学 |
主分类号: | C08B37/16 | 分类号: | C08B37/16;C08J9/26 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 周烽 |
地址: | 311300 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 甲酸 分子 印迹 聚合物 制备 方法 | ||
1.一种氨基甲酸乙酯分子印迹聚合物制备方法,其特征是按如下步骤进行:
(1)二甲基-4-氨基苯基-二恶烷的合成:将100重量份的对硝基苯甲醛、75重量份的二甲基丙二醇、11.4重量份的对甲苯磺酸,置于285重量份的甲苯中,在带有分水器的回流冷凝装置中反应回流,直至无水产生,反应结束过滤得到146重量份的白色晶体,再称取53重量份的氯化亚锡混合溶于质量比为1.2%的HCl溶液中,常温下反应3h,过滤干燥得二甲基-4-氨基苯基-二恶烷;
(2)环糊精预处理:将100重量份的β-环糊精溶于320重量份的吡啶中,搅拌至完全溶解,将66.7重量份的对甲苯磺酰氯溶于100重量份的吡啶中。将对甲苯磺酰氯的溶液逐滴加入到置于5℃冰水浴中的β-环糊精的吡啶溶液中反应5h,取出置于25℃条件下静置2天,加入300重量份的丙酮,白色沉淀析出,过滤干燥得预处理环糊精即6-对甲苯磺酰基-β-环糊精;
(3)带有醛基环糊精的制备:取100重量份经步骤(2)预处理得到的6-对甲苯磺酰基-β-环糊精溶于130重量份的水中,加入45重量份的二甲基-4-氨基苯基-二恶烷,在70℃水浴中加热5h,冷却,用丙酮沉淀,真空干燥得白色粉末,于质量比为10%的HCl溶液中反应2h,得到带有醛基的环糊精改性物;
(4)希夫碱化合物交联聚合物的制备:取100重量份经步骤(3)改性而得的带醛基的环糊精改性物溶于250重量份的水中,加入10重量份的氨基甲酸乙酯,常温下反应5h,反应完后于50℃水浴中加热搅拌,匀速加入300重量份的环氧氯丙烷反应70min,停止加热,用100重量份的丙酮洗涤调节pH值至中性,过滤,干燥研磨获得粉末状的希夫碱化合物;
(5)氨基甲酸乙酯分子印迹聚合物的制备:将经步骤(4)制得的100重量份的希夫碱化合物交联聚合物置于层析柱中,用质量比为15%的HCl洗脱氨基甲酸乙酯,直至检测不到氨基甲酸乙酯的存在为止。聚合物基体上将保留与氨基甲酸乙酯大小、形状和结构互补的纳米“孔穴”结构,这种“孔穴”结构能够在后续的再结合过程中识别或专一性结合氨基甲酸乙酯,得到最终产物即分子印迹聚合物。
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