[发明专利]一种连续精馏分离中低温煤焦油粗酚的方法及装置

说明书

技术领域

本发明属于煤化工技术领域，涉及一种煤焦油物化工分离的方法及装置，特别是一种中低温煤焦油粗酚的连续精馏分离的方法及装置。

背景技术

中低温煤焦油中含有丰富的酚类资源，这些酚类物质是重要的化工原料，在合成纤维、工程塑料、农药、医药、炸药、增塑剂、防腐剂、香料及染料中间体等方面有着广泛的用途，属于高附加值精细化工产品，而合成这类物质需要付出较高的环境成本或经济成本。因此，从中低温煤焦油中分离精制得到高纯度的酚类产品有着重要的意义。

以往中低温煤焦油一般都采用加氢的方式加工制备燃料油，关于提酚的研究近几年才受到较大关注。现有的中低温煤焦油粗酚提取分离的方法主要是先通过酸碱洗涤提取出粗酚，然后借鉴高温煤焦油粗酚的方法进行间歇精馏，得到一些酚产品，其中的间歇精馏工艺相对简单，主要针对高温煤焦油粗酚酚种类少，相对富集，容易分离。这种生产方式操作环节多，工人的劳动强度大，技术含量较低，并且分离后产品的产量和质量都有一定局限性。

发明内容

本发明的目的是针对现有中低温煤焦油粗酚分离生产中存在的操作环节多、工人的劳动强度大、产品的产量和质量都受到影响等缺陷，提出了一种连续精馏分离中低温煤焦油粗酚的方法，该方法基于六塔连续减压精馏分离的工艺，通过连续精馏能有效进行中低温煤焦油粗酚的分离、精制，可以获得99.5％以上的苯酚、邻甲酚产品，含量大于98％以上的2，6-二甲基苯酚、4-甲基苯酚、3-甲基苯酚和2-乙基苯酚的混酚产品，含量大于96％以上的2，4-二甲基苯酚、2，5-二甲基苯酚、4-甲基-2-乙基苯酚和6-甲基-2-乙基苯酚的混酚产品以及其它混酚产品等；本发明的另一个目的提供一种根据以上方法连续精馏分离中低温煤焦油粗酚的装置。

本发明所述的连续精馏分离中低温煤焦油粗酚的方法包括以下步骤：

1】脱轻组分

将处理中低温煤焦油所得粗酚原料送入脱轻组分精馏塔，经脱轻组分精馏塔精馏处理，塔顶出料再经冷凝、捕集和回流处理后，采出苯酚和邻甲基苯酚的混合酚送入苯酚邻甲酚精馏塔，脱轻组分精馏塔的塔底出料送入间对甲酚精馏塔；

2】苯酚邻甲酚精馏分离

步骤1】塔顶采集的混合酚经苯酚邻甲酚精馏塔精馏处理，再经冷凝、捕集和回流处理后，由苯酚邻甲酚精馏塔顶采出苯酚，苯酚邻甲酚精馏塔的塔底出料经冷却后采出邻甲基苯酚；

3】间对甲酚精馏分离

步骤1】的塔底出料经间对甲酚精馏塔精馏处理，再经冷凝、捕集和回流处理后，由间对甲酚精馏塔顶采出2-乙基苯酚、2，6-二甲基苯酚、间甲基苯酚和对甲基苯酚混合酚，间对甲酚精馏塔的塔底出料送入二甲酚精馏塔；

4】二甲酚精馏分离

步骤3】的塔底出料经二甲酚精馏塔精馏处理，再经冷凝、捕集和回流处理后，由二甲酚精馏塔顶采出2，4-二甲基苯酚、2，5-二甲基苯酚、6-甲基-2-乙基苯酚、4-甲基-2-乙基苯酚混合酚，二甲酚精馏塔的塔底出料送入三甲酚精馏塔；

5】三甲酚精馏分离

步骤4】的塔底出料经三甲酚精馏塔精馏处理，再经冷凝、捕集和回流处理后，由三甲酚精馏塔顶采出沸点＜230℃的混酚；三甲酚精馏的塔底出料送入脱色精馏塔；

6】脱色

步骤5】的塔底出料经脱色精馏塔精馏处理，再经冷凝、捕集和回流处理后，由脱色精馏塔顶采出沸点＜300℃的高沸点酚，塔底为釜残。

其中步骤1】的操作条件为：塔顶操作压力为3.0～10.0KPa，回流比为5～11，塔顶温度为91～121℃，塔底温度为145～163℃。

其中步骤2】的操作条件为：塔顶操作压力为3.0～10.0KPa，回流比为8～10，塔顶温度为88～119℃，塔底温度为121～146℃。

其中步骤3】的操作条件为：塔顶操作压力为3.0～10.0KPa，回流比为7～10，塔顶温度为101～132℃，塔底温度为159～178℃。

其中步骤4】的操作条件为：塔顶操作压力为3.0～10.0KPa，回流比为7-11，塔顶温度为107～141℃，塔底温度为162～180℃。

其中步骤5】的操作条件为：塔顶操作压力为3.0～10.0KPa，回流比为1-2，塔顶温度为124～160℃，塔底温度为180～205℃。

其中步骤6】的操作条件为：塔顶操作压力为3.0～10.0KPa，回流比为0.5-2，塔顶温度为142～173℃，塔底温度为251～280℃。