[发明专利]一种制备2-氯-5-甲基吡啶的工业化生产方法

权利要求书

1.一种制备2-氯-5-甲基吡啶的工业化生产方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）在反应容器中，将5-甲基-3,4-二氢-2（1H）吡啶酮溶解于溶剂中，形成质量分数为20~25%的5-甲基-3,4-二氢-2（1H）吡啶酮溶液后，待反应容器内溶液升温至20～30℃后通入氯气，待反应体系呈亮黄色后停止通氯气；所述溶剂为二氯乙烷、氯苯、氯仿、环已烷中的任意一种；

2）向步骤1）反应液中加入氯化剂和碱性催化剂，控制反应在回流温度下进行，保温反应结束后，赶去多余氯化剂，再将反应体系降至室温；所述氯化剂为三光二氯乙烷溶液或光气二氯乙烷溶液；所述碱性催化剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二丁基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、对二甲胺基吡啶、二异丙基乙基胺、六甲基膦酰三胺、1-甲基-2-吡咯烷酮中的任意一种；

3）向上述反应容器滴加稀碱，中和未反应完的氯化剂；

4）将步骤3）的反应体系静置分层，水层以溶剂萃取，萃取液与油层合并；

5）将合并后的油层常压下脱溶至100℃后降温，在压力为-0.095Mpa条件下脱至终温100℃，在压力为5mmHg条件下蒸出2-氯-5-甲基吡啶。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤1）中所述溶剂为氯仿或二氯乙烷。

3.根据权利要求2所述方法，其特征在于：步骤1）中所述溶剂为二氯乙烷。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤1）中通入的氯气与5-甲基-3,4-二氢-2（1H）吡啶酮的投料摩尔比为1.0~1.1:1。

5.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤2）中所述碱性催化剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二丁基甲酰胺。

6.根据权利要求1或5所述方法，其特征在于：所述N,N-二甲基甲酰胺与5-甲基-3,4-二氢-2（1H）吡啶酮的投料质量比为2～11.9:100。

7.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤2）所述三光二氯乙烷溶液中三光气与5-甲基-3,4-二氢-2（1H）吡啶酮的投料摩尔比为0.333~0.933:1。

8.根据权利要求7所述方法，其特征在于：步骤2）所述三光二氯乙烷溶液中三光气与5-甲基-3,4-二氢-2（1H）吡啶酮的投料摩尔比为0.667~0.933:1。

9.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤2）所述光气二氯乙烷溶液中的光气与5-甲基-3,4-二氢-2（1H）吡啶酮的投料摩尔比为1.5～2.8:1。

10.根据权利要求9所述方法，其特征在于：步骤2）所述光气二氯乙烷溶液中的光气与5-甲基-3,4-二氢-2（1H）吡啶酮的投料摩尔比为2.1~2.5:1。