[发明专利]一种快速无损鉴别初榨橄榄油和油橄榄果渣油的方法无效
申请号: | 201210241033.6 | 申请日: | 2012-07-12 |
公开(公告)号: | CN102735642A | 公开(公告)日: | 2012-10-17 |
发明(设计)人: | 申世刚;夏立娅;孙汉文;李超;张晓瑜;谷亚坤;尹华蕊 | 申请(专利权)人: | 河北大学 |
主分类号: | G01N21/35 | 分类号: | G01N21/35 |
代理公司: | 石家庄汇科专利商标事务所 13115 | 代理人: | 王琪 |
地址: | 071002 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 无损 鉴别 橄榄油 油橄榄 渣油 方法 | ||
1.一种快速无损鉴别初榨橄榄油和油橄榄果渣油的方法,其特征步骤包括:
A、扫描初榨橄榄油、油橄榄果渣油及二者的混合油的近红外光谱图:将油橄榄果渣油掺入初榨橄榄油中制备样液,掺入的质量分数分别为2%、4%、6%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%、95%;将初榨橄榄油、油橄榄果渣油及混合油分别装入样品杯中,排除样品杯内气泡,以仪器的内置背景作为参比,在15℃-16℃室温下,利用傅里叶近红外光谱仪采集12500㎝-1-4000㎝-1范围内光谱信息,扫描分辨率为8㎝-1;每个样品扫描多次后取平均值;
B、光谱预处理:此步骤采用的预处理方法为一阶导数处理,平滑点数为17;
C、建立鉴别模型:建立合格性测试定性鉴别模型、Fisher’s定性判别模型或者最小二乘回归法定量预测模型;
D、扫描未知样本的近红外光谱图:将未知样本装入样品杯中,排除样品杯内气泡,以仪器的内置背景作为参比,在15℃-16℃室温下,利用傅里叶近红外光谱仪采集12500㎝-1-4000㎝-1范围内光谱信息,扫描分辨率为8㎝-1;每个样品扫描多次后取平均值;
E、未知样本的光谱预处理:将未知样本近红外光谱图平均谱图经过一阶导数处理,平滑点数17;
F、定性或定量判断:利用步骤C中建立的合格性测试定性鉴别模型、Fisher’s定性判别模型或者最小二乘回归法定量预测模型对未知样品进行定性或定量测定。
2.根据权利要求1所述的快速无损鉴别初榨橄榄油和油橄榄果渣油的方法,其特征在于:步骤C中建立“合格性测试定性鉴别模型”的具体方法为:初榨橄榄油作为“参考产品”,混合油及油橄榄果渣油作为“测试样品”;首先,在预处理后的光谱范围4000cm-1-12500cm-1内,计算“参考产品”和“测试样品”在每个波长点i上的吸收值的平均值A和标准偏差σ,根据公式CI=(A参考,i-A测试,i)/σ参考,i计算置信系数CI,确定判别标准为4.8,即测试结果CImax大于4.8,判定为混合油或油橄榄果渣油,测试结果CImax小于等于4.8,判定为初榨橄榄油。
3.根据权利要求1所述的快速无损鉴别初榨橄榄油和油橄榄果渣油的方法,其特征在于:步骤C中建立“Fisher’s定性判别模型”的具体方法为:将初榨橄榄油、混合油及油橄榄果渣油样品的近红外一阶导数光谱输入SPSS软件,利用主成分分析对数据进行降维处理,选取前6个主成分得分作为新变量进行判别分析;将初榨橄榄油样本设为1组,不同比例的混合油样本及油橄榄果渣油样本设为2组,选取的新变量全部进入判别方程,利用Fisher’s线性判别方法建立判别模型,并进行交叉验证;判别方程确定为:y=-1.430×Pcl+3.595×Pc2+5.689×Pc3+0.222×Pc4-4.242×Pc5-2.694×Pc6,其中Pcl为样本第一主成分得分,Pc2为样本第二主成分得分,pc3为样本第三主成分得分,依此类推;确定第一组的质心在-27.486,第二组的质心在5.497,两组的临界值为-11.0,即未知样本数据利用判别方程计算得分小于-11.0可判断为初榨橄榄油。
4.根据权利要求1所述的快速无损鉴别初榨橄榄油和油橄榄果渣油的方法,其特征在于:步骤C中建立“最小二乘回归法定量预测模型”的具体方法为:将预处理后混合油的光谱导入OPUS软件中,建立新参数:样品中油橄榄果渣油质量分数,并根据实际配置的混合油中油橄榄果渣油质量分数对其进行赋值,即:2%、4%、6%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%、95%,利用F检验对化学异常值进行剔除,优化分析模型以达到最佳线性关系:最佳分析参数是9400cm-1-7498.4cm-1和6102.1cm-1-4597.8cm-1两个波数范围为校正范围,分析维数为10。
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