[发明专利]一种中高温热膨胀性微球及减少其中残余单体的方法有效

专利信息
申请号: 201210241578.7 申请日: 2012-07-12
公开(公告)号: CN102775550A 公开(公告)日: 2012-11-14
发明(设计)人: 孙伟贤 申请(专利权)人: 西能化工科技(上海)有限公司
主分类号: C08F220/44 分类号: C08F220/44;C08F220/42;C08F214/10;C08F220/14;C08F220/06;C08F220/56;C08F226/06;C08F2/20;C08J9/04
代理公司: 上海金盛协力知识产权代理有限公司 31242 代理人: 解文霞
地址: 201199 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 中高 温热 膨胀 性微球 减少 其中 残余 单体 方法
【权利要求书】:

1.一种减少中高温热膨胀性微球中残余单体的方法,其特征在于其包括在悬浮聚合法制备热膨胀性微球过程中补加残余单体引发剂的再引发步骤,所述残余单体引发剂是水溶性的。

2.根据权利要求1所述一种减少中高温热膨胀性微球中残余单体的方法,其特征在于所述残余单体引发剂为过氧化氢、过氧酸盐和碱金属过氧化物中的一种或一种以上。

3.根据权利要求2所述一种减少中高温热膨胀性微球中残余单体的方法,其特征在于所述残余单体引发剂为过氧化氢、过硫酸、过硫酸钠、过二硫酸、过二硫酸钠、过碳酸、过碳酸钠、过硼酸、过硼酸钠、过氧化钠中的一种或一种以上。

4.根据权利要求1~3任一所述一种减少中高温热膨胀性微球中残余单体的方法,其特征在于所述残余单体引发剂的用量为悬浮聚合单体重量的0.01~5.0%,优选0.2~3.0%,更优选0.1~2.0%。

5.根据权利要求1~3所述一种减少中高温热膨胀性微球中残余单体的方法,其特征在于所述再引发步骤包括在聚合反应进行10~15小时,反应体系中加入残余单体引发剂,若10小时内补加,由于聚合反应时间不够,会引起热膨胀性微球发泡性能差,在65~80℃条件下继续反应5~10小时。

6.根据权利要求5所述一种减少中高温热膨胀性微球中残余单体的方法法,其特征在于所述再引发步骤的反应温度优选65~75℃。

7.根据权利要求1~3所述一种减少中高温热膨胀性微球中残余单体的方法,其征在于所述再引发步骤的反应体系pH值为2~12。

8.一种中高温热膨胀性微球,其特征在于热膨胀微球的制备方法包括以下步骤:

1)将烯属不饱和单体、交联剂、引发剂和发泡剂混合制得悬浮聚合的油相; 

2)将分散稳定剂、分散稳定助剂和分散介质混合,制得悬浮聚合的水相;

3)将水相和油相乳化成悬浮液后,在20~80℃悬浮聚合反应10~15小时;

4)权利要求1~7任一所述一种热膨胀性微球及减少其中残余单体的方法,制得浆料状热膨胀性微球。

9.根据权利要求8所述一种中高温热膨胀性微球,其特征在于所述烯属不饱和单体包括以下重量配比组分:

10.根据权利要求8所述一种中高温热膨胀性微球,其特征在于所述发泡剂的沸点为40~150℃。 

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