[发明专利]一种高真空低温提纯高纯镁的方法及提纯装置

说明书

技术领域

本发明属于金属冶炼技术领域，涉及镁合金熔炼，具体涉及一种高真空低温提纯高纯镁的方法及提纯装置。

背景技术

镁是常用金属结构材料中最轻的一种，广泛应用航空航天工业、军工领域、交通领域及3C（家电、计算机、通讯）领域等，在国民经济建设中发挥着重要作用，随着技术和价格两大瓶颈的突破，应用范围不断扩大，全球镁合金用量急剧上涨，

在实际应用中，镁合金的有限的抗蚀能力是阻碍镁合金大规模应用的主要原因之一，例如：在汽车工业中，由于大多数零部件的使用条件都是比较恶劣的，如油污、高温、潮湿等，因此要求镁合金中锰（Mn）、铁（Fe）、铜（Cu）、镍（Ni）的含量及其它杂质含量低，来提高镁零部件的耐蚀性能。对杂质含量同样敏感的还有镁合金的挤压性能，然而，普通镁锭因其杂质含量高无法满足要求。

工业上大量使用的镁提纯方法有电解法和高温蒸馏法两种，可以从矿石中提纯获得99.%以上的纯镁。使用比较广泛的皮江法（Pidgeon）是将煅烧的白云石和硅铁按一定的比例混合碾压成细粉，压成团，装入耐热钢制成的蒸馏器内，在1432-1472K温度和1.33-13.33Pa真空度的条件下获得结晶镁，再熔炼成镁锭。其特点是真空度低，设备要求较低，蒸馏的温度高，速度快。获得镁的纯度只能在99.9%左右，无法获得更高的。

采用真空蒸馏（升华）的办法进行二次蒸馏可以进一步提高镁的纯度。在专利号为98113973.6的“高纯金属镁的提纯工艺方法”的文献中公开了用3N（99.95）镁为原料，采用真空蒸馏的方法精炼到纯度为99.99%（重量百分比）的高纯镁，真空蒸馏的温度为650~700oC，真空度为10Pa。

纯镁中主要的杂质元素有，Al、Zn、Mn、Ce、Zr、Si等。真空蒸馏就是利用在真空条件下各元素蒸汽压的不同，让蒸汽压高的先升华。但是，据相关资料介绍，Zn元素的升华温度低于镁元素，铝元素与镁元素的升华温度只有不到100度的差别，因此，如果采用高温蒸馏的话，原料中的Zn和Al等低熔点元素也会在镁元素升华沉积的过程中发生升华，同样沉积在收集板上，这样就使提高纯镁的难度加大。

发明内容

本发明的目的是提供一种高真空低温提纯高纯镁的方法，其特点在于提高了镁提纯的真空度，从而降低镁元素的升华温度，同时减少蒸馏过程中的污染。其次，本发明提纯高纯镁的方法分为两个阶段，同时在提纯装置中设置可以旋转的收集板，先在较低的温度下，将升华温度低的Zn元素先蒸馏出来，并沉积在收集板上，然后翻转180度收集板。将真空度和温度提高，使镁元素开始升华并收集到收集板的另外一个面，待温度降至室温时，得到蒸馏的高纯度镁，解决了现有高纯镁提纯技术中存在的上述问题。

本发明所采用的技术方案是，一种高真空低温提纯高纯镁的方法，该方法利用各元素在高真空下加热升华以及各元素的升华温度不同原理，采取两步法提纯高纯镁，其提纯步骤如下：

步骤一，将镁原材料放入镁合金真空熔炼炉的真空罐中，关闭炉盖后抽真空至1.33×10^-2~1.33×10^-1pa；

步骤二，加热真空熔炼炉，将炉温升至250~350℃，蒸馏时间20～120分钟；使镁原材料中的低熔点元素升华、沉积在收集板上；

步骤三，将收集板翻转180°，继续抽真空至为1.33×10^-4~1.33×10^-2pa；

步骤四，将真空熔炼炉升温至370~640℃，蒸馏时间为120~480分钟，使镁元素开始升华并沉积在收集板上；

步骤五，停机冷却降温至室温，打开真空蒸馏炉盖，从真空蒸馏炉体内取出结晶收集板上沉积的高纯度结晶镁。

本发明还提供了一种应用上述高真空低温提纯高纯镁方法的提纯装置，它分别包括真空蒸馏炉体和真空蒸馏炉盖接有的冷却系统、真空蒸馏炉体中装有的电炉加热系统、电炉加热系统上方设置的结晶收集板，以及与真空蒸馏炉体贯通连接的抽真空系统，所述的结晶收集板与真空蒸馏炉体外设置的翻转机构连接，由翻转机构控制结晶收集板翻转180度。

本发明高真空低温提纯高纯镁的方法，是采用两步法进行提纯蒸馏，通过改变蒸馏提纯的真空和温度条件，充分降低蒸馏镁中的低熔点杂质，结合翻转结晶收集板，再次收集提高纯度的结晶镁。本发明适合纯镁的提纯，可以从粗镁中直接获得重量百分比99.9%的纯镁，也可以从重量百分比99.9%的纯镁中提纯到重量百分比为99.99%的纯镁。