[发明专利]一种吡唑烷醇类化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种吡唑烷醇类化合物，其特征在于分子式为：1,3-二[3-(2-吡啶)吡唑]-2-丙醇。

2.权利要求1所述的一种吡唑烷醇类化合物的制备方法，其特征在于步骤如下：

a、1-(2-吡啶基)-3-二甲胺基-2-丙烯酮的合成：在250 ml三口烧瓶中加入40 ml N,N-二甲基甲酰胺-二甲基缩醛，然后加入24.2 g 2-乙酰吡啶，加热至126.1～126.3℃搅拌回流16 h，冷却，真空条件下浓缩溶液除去溶剂，得黄色固体粗产物，该黄色固体粗产物用CHC1₃-正己烷重结晶，CHC1₃-正己烷由CHC1₃与正己烷按体积比1：1配制得到，重结晶后得到黄色的 1-(2-吡啶基)-3-二甲胺基-2-丙烯酮；

 b、3-(2-吡啶)吡唑的合成：在250 ml三口烧瓶中加入17.62 g上述1-(2-吡啶基)-3-二甲胺基-2-丙烯酮，然后再加入质量百分浓度为 95%的乙醇20ml，磁力搅拌为反应液，量取质量百分浓度为85％的水合肼34 ml与10 ml质量百分浓度为95%的乙醇混匀，混匀后用恒压滴液漏斗逐滴滴加至所述反应液中，滴加完毕，加热至121.8～122.1℃回流1 h，减压蒸馏浓缩至所述反应液体积为9～11 ml，然后加入100 ml蒸馏水，冷却过夜，白色沉淀析出，抽滤，干燥得到白色固体粗产物，白色固体粗产物用丙酮重结晶，重结晶后得到3-(2-吡啶)吡唑白色晶体； 

c、在250 ml三口烧瓶中加入50 ml甲苯和1g上述3-(2-吡啶)吡唑，磁力搅拌下加入质量百分浓度28～30%的NaOH溶液10 ml和质量百分浓度10%的n-Bu₄NOH液1 ml，加热至69～72℃回流0.5～2h，然后逐滴加入1,3-二氯-2-丙醇0.85g，69～72℃下继续回流30～60h，冷却到室温，分离有机相，固相用水冲洗，再用CHCl₃萃取，萃取完毕真空条件下除去CHCl₃，得至粗产物，粗产物再用CHC1₃-正己烷重结晶，CHC1₃-正己烷由CHC1₃与正己烷按体积比1：1配制得到，重结晶后得到1,3-二[3-(2-吡啶)吡唑]-2-丙醇无色针状晶体。